一种硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料及其制备方法技术

技术编号：40631216 阅读：6 留言：0更新日期：2024-03-13 21:16

本发明专利技术公开了一种硫掺杂NiSe<subgt;2</subgt;纳米片/碳布电极材料及其制备方法，其制备方法包括：首先，将经过盐酸亲水化预处理后的碳布置于六水合硝酸镍、氯化铵、尿素的混合水溶液中水热反应，得到Ni(OH)<subgt;2</subgt;纳米片/碳布前体；然后，将硫粉、硒粉和Ni(OH)<subgt;2</subgt;纳米片/碳布前体分别放入管式炉中，利用化学气相沉积法制备获得硫掺杂NiSe<subgt;2</subgt;纳米片/碳布电极材料。本发明专利技术采用硫粉和硒粉同时升华，在单质硒与Ni(OH)<subgt;2</subgt;纳米片反应生成NiSe<subgt;2</subgt;纳米片的同时引入硫掺杂，得到硫掺杂NiSe<subgt;2</subgt;纳米片/碳布电极材料。通过调控硫的掺杂优化NiSe<subgt;2</subgt;电子结构，增加催化活性位点密度，从而提高材料电化学催化活性。

全部详细技术资料下载

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电催化材料制备，具体涉及一种硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料及其制备方法。

技术介绍

1、随着全球经济和城市化进程的加快，传统化石能源被大量消耗，能源枯竭、环境恶化等问题日益严重，使用清洁能源，如氢气取代化石燃料，是未来人类发展的必然趋势。电解水制氢是大规模制氢的有效策略之一。电解水的阳极氧化反应即析氧反应（oer），因为析氧过程中涉及到四个电子反应，缓慢的化学反应动力学造成了更高的过电势，因此减少oer 反应中的过电势是控制电解水制氢成本的关键。到目前为止，贵金属被认为是最活跃的水电解催化剂。然而，它们的稀缺性和高成本问题，限制了其广泛而长期的应用。因此，开发高性能的廉价非贵金属电催化剂，如过渡金属硒化物等，值得高度关注。

2、公开号cn116180105a“一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法”中使用硒粉、硼氢化钠以及去离子水混合得到溶液a，将适量的ni(no3)3以及乙醇混合得到溶液b，将a、b溶液混合得到溶液c；然后将溶液c和经过预处理的泡沫镍放入水热釜中，在反应温度为120~180 ℃，时间为5.0~12.0 h条件下进行水热反应后，清洗干燥得到nise2薄膜；将得到的nise2薄膜浸泡在rucl3水溶液中浸泡6~24 h，随后取出样品室温干燥，最后将样品放入管式炉中在惰性气体保护下进行高温煅烧，煅烧处理温度为250~500℃，时间为1.0~3.0 h。所得材料即为ru-nise2薄膜。该方式中使用了贵金属钌，高成本和低储量极大地限制了该方法的规模化制备。

3、公开号cn11

4、公开号cn113201753a“磷掺杂硒化镍的制备方法及其应用于电解水催化剂”中将清洗后的条状镍泡沫、硒粉和磷源分别放入熔融石英管中，其中所述镍泡沫：硒粉：磷源的质量比为2~10 g：100~300 mg：5~15mg；将单独放置的三种反应原料以10~30 ℃∙min-1加热速率加热到300~500 ℃在惰性气体保护下保持20~60 min，冷却至室温，洗净后，得到磷掺杂硒化镍。该方法中，直接使用镍泡沫作为镍源，与硒粉和磷源反应得到所属产品，无法有效调控硒化镍材料的暴露晶面，并且由于反应温度较高容易导致镍泡沫骨架碎裂，影响自支撑硒化镍催化剂在电极上的使用效率。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种高效的硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料制备方法。本专利技术通过化学气相沉积法，利用硫粉和硒粉的同时升华，在管式炉中引入气态硫单质和气态单质硒，与生长在碳布表面的ni(oh)2纳米片反应，制备硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料。硫掺杂能够引起nise2晶格畸变，有效优化nise2电子结构，增加电催化活性位点密度，并且无需添加额外的表面活性剂或粘结剂保证了三维nise2/碳布结构出色的电子传输能力和互连特性。相较于传统硒化镍材料，所制备的硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料的催化性能和稳定性得到显著提升。该制备方法具有效率高、成本低、操作安全简便等特点。

2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、一种硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料的制备方法，分别采用水热法和化学气相沉积法，无需添加额外的表面活性剂或粘结剂，在碳布基底上生长硫掺杂nise2纳米片；具体包括以下步骤：

4、（1）碳布的预处理：将碳布通过3 mol/l盐酸超声亲水化处理1 h后，依次浸入丙酮、乙醇和去离子水中，继续超声处理15 min以除去其表面氧化层，随后60 ℃真空干燥碳布备用；

5、（2）ni(oh)2纳米片/碳布前体的制备：取六水合硝酸镍、氯化铵、尿素和去离子水混合，超声处理30 min后得到浅绿色溶液，然后将步骤（1）中预处理后的碳布与溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，静置过夜后，在120 ℃下反应6 h，经去离子水洗涤并干燥后得到ni(oh)2纳米片/碳布前体；

6、（3）硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料的制备：分别取硫粉、硒粉以及步骤（2）制备的ni(oh)2纳米片/碳布前体置于管式炉中，使硫粉和硒粉处于上风口，在氮气气氛中450℃反应1 h，得到硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料。

7、优选地，步骤（1）中所述的碳布的尺寸为2×2 cm。

8、优选地，步骤（2）中所述的六水合硝酸镍的加入量为145 mg，氯化铵的加入量为107 mg，尿素的加入量为150mg，去离子水的加入量为20 ml。

9、优选地，步骤（3）中所述硫粉的量为1~7 mg，硒粉的量为75 mg，均为粉末状。ni(oh)2纳米片/碳布前体的尺寸为1×2 cm，管式炉的升温速率为20 ℃/min。

10、采用上述方法制备得到硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料可用于催化电解水反应。

11、与现有的技术相比，本专利技术的有益效果为：

12、（1）通过硫掺杂，引起nise2晶格畸变，优化了电子结构，提高了催化活性位点密度，提升了oer性能：本专利技术通过化学气相沉积法，利用硫粉和硒粉的同时升华，在管式炉中引入气态硫单质和气态单质硒，与生长在碳布表面的ni(oh)2纳米片反应，制备硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料。反应方程式如下：

13、

14、（2）制备工艺简单、低成本：分别采用水热法和化学气相沉积法，在碳布基底上生长硫掺杂的nise2纳米片，直接用作电解水的电极材料，无需添加额外的表面活性剂或粘结剂，保证了电极工作所必须的电荷传输效率，同时降低制备成本。

15、（3）高效率、节约资源：本专利技术合成产品过程所需原料少，无其他危险化学原料，且在整个产品制备过程中，仅产生少量便于后处理的低毒性工业废料，体现了低碳经济和可持续发展的理念。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：采用水热法和化学气相沉积法在碳布基底上生长硫掺杂NiSe2纳米片阵列；具体包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳布尺寸为2×2 cm。

3. 根据权利要求1所述的硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的六水合硝酸镍的加入量为72.5~290 mg，氯化铵的加入量为107 mg，尿素的加入量为150 mg，去离子水的加入量为20 mL。

4. 根据权利要求1所述的硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述硫粉的加入量为1~7 mg，硒粉的加入量75 mg，反应升温速率为20 ℃/min。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料。

6.一种如权利要求5所述的硫掺杂NiSe2纳米片/碳布电极材料在催化电解水反应上的应用。

【技术特征摘要】

1.一种硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：采用水热法和化学气相沉积法在碳布基底上生长硫掺杂nise2纳米片阵列；具体包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳布尺寸为2×2 cm。

3. 根据权利要求1所述的硫掺杂nise2纳米片/碳布电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的六水合硝酸镍的加入量为72.5~290 mg，氯化铵的加入量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯苗，吴濠庭，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人