变压吸附专用高性能５Ａ分子筛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种变压吸附专用高性能５Ａ分子筛的制备方法，该方法由４Ａ分子筛原粉与高岭土粘土混合造粒、烘干、煅烧、碱洗转晶、交换、活化、包装等步骤组成。本发明专利技术的特点是用饱和石灰水进行交换，避免了传统生产中用氯化钙交换使废水氯离子含量高，造成废水处理难的问题。本发明专利技术的５Ａ分子筛吸附容量大、吸附和解吸速率快、机械强度高，氮吸附量大于１５ｍｌ／ｇ，氮氧吸附比大于３．２，一氧化碳吸附量大于３０ｍｌ／ｇ，抗压强度大于５０牛顿。该产品用于变压吸附制氧、提纯氢气和一氧化碳，及石油炼厂的脱蜡。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分子筛的制备方法，具体涉及一种变压吸附专用高性能5A分子筛的制备方法。
技术介绍
变压吸附(PSA)作为一种化工单元技术，现已广泛地用于混合气体的分离净化。随着变压吸附技术的发展及装置的大型化，如处理气量为200000Nm3/hr分离提纯氢气的装置，对吸附剂也提出了更高的要求，要求吸附剂的吸附容量大、吸附和解吸速率快、机械强度高。同时随着国民经济的发展，国家对环境保护力度的加强，吸附剂生产中的废水处理也是吸附剂生产厂家面临的问题。5A分子筛作为变压吸附制氧、提纯氢气和一氧化碳及石油炼厂脱蜡的吸附剂，传统的生产方法是将4A分子筛原粉与高岭土混合造粒、烘干、煅烧、碱洗转晶转晶、CaCl2交换、活化、包装等步骤组成，由于用氯化钙交换使废水氯离子含量高，氯离子含量高的废水容易造成污水处理的生物质失活，遇到废水处理难的问题；另外传统的生产方法生产的吸附剂吸附容量也不高，满足不了现在变压吸附大型装置的要求。如中国专利CN1087030A制备的5A分子筛，其氮吸附量为9.96至13.5mg/g，氧吸附量为4.6至6.03mg/g，氮氧吸附比1.84至2.45；CN1724141A制备的5A分子筛，其CO吸附量为23.1至26.4ml/g；中国专利CN1292831C制备的5A分子筛，其纯氧产率为20.00至23.10Nm3/hr·kg。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的缺陷而提出一种污染少、吸附容量高的变压吸附专用高性能5A分子筛的制备方法。本专利技术的制备方法是这样实现的：将4A分子筛原粉与占4A分子筛原粉10至30％重量比的高岭土在混合机混合均匀，将混合料在成球机上造粒，将造粒的4A分子筛烘干、煅烧，将煅烧的4A分子筛中高岭土转晶制成无粘接剂4A分子筛，将无粘接剂4A分子筛与石灰水溶液进行进行离子交换，交换温度为70至100℃，优选为85至95℃，交换度为60至90％，优选为80至90％；达到要求的交换度后，经水洗、烘干，在350至550℃活化，即得到变压吸附专用高性能5A分子筛。更进一步的方案是：所述的高岭土占4A分子筛原粉15至22％重量比。其中所述的石灰水溶液是在25至95℃下将石灰溶于水中制成的饱和水溶液；更进一步的方案是：石灰溶解温度为40至60℃。更进一步的方案是：所述的离子交换温度为85至95℃，交换度为80至90％。更进一步的方案是：所述的活化温度为380至450℃。本专利技术的制备方法具有以下优点：1、可显著提高5A分子筛的吸附容量，氮的吸附量可提高12至26％，CO吸附量可提高15至29％；-->2、方法避免了氯离子的排放，降低废水中COD的含量，解决了传统的生产方法废水处理难的问题；3、方法简单易行，耗费低廉。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1取80份(重量)4A分子筛原粉与24份(重量)高岭土混合造粒，经筛分得￠2至2.5m m的4A分子筛，150℃烘干、640℃煅烧，煅烧后的4A分子筛用8％重量比的NaOH溶液在温度为90℃进行转晶得到无粘接剂4A分子筛，再经水洗后，用饱和石灰水溶液在92℃进行离子交换，当交换度到70％，水洗，150℃烘干、420℃活化。得到的产品强度为53.4N/颗，用体积吸附法在25℃，101.325×103Pa下测得氮吸附量为14.36ml/g，氧的吸附量为4.35ml/g，CO吸附量为31.72ml/g，CH4吸附量为16.56ml/g。实施例280份(重量)4A分子筛原粉与22份(重量)高岭土混合造粒，经筛分得￠2至2.5mm的4A分子筛，150℃烘干、650℃煅烧，煅烧后的4A分子筛用8％重量比的NaOH溶液在温度为91℃进行转晶得到无粘接剂4A分子筛，再经水洗后，用饱和石灰水溶液92℃进行离子交换，当交换度到80％，水洗，150℃烘干、420℃活化。得到的产品强度为52.9N/颗，用体积吸附法在25℃，101.325×103Pa下测得氮吸附量为15.13ml/g，氧的吸附量为4.61ml/g，CO吸附量为32.37ml/g，CH4吸附量为17.68ml/g。实施例380份(重量)4A分子筛原粉与22份(重量)高岭土混合造粒，经筛分得￠2至2.5mm的4A分子筛，150℃烘干、635℃煅烧，煅烧后的4A分子筛用8％重量比的NaOH溶液在温度为91℃进行转晶得到无粘接剂4A分子筛，再经水洗后，用饱和石灰水溶液92℃进行离子交换，当交换度到88％，水洗，150℃烘干、430℃活化。得到的产品强度为53.9N/颗，用体积吸附法在25℃，101.325×103Pa下测得氮吸附量为16.43ml/g，氧的吸附量为5.11ml/g，CO吸附量为34.67ml/g，CH4吸附量为18.69ml/g。实施例480份(重量)4A分子筛原粉与22份(重量)高岭土混合造粒，经筛分得￠2至2.5mm的4A分子筛，150℃烘干、640℃煅烧，煅烧后的4A分子筛用8％重量比的NaOH溶液在温度为93℃进行转晶得到无粘接剂4A分子筛，再经水洗后，用饱和石灰水溶液95℃进行离子交换，当交换度到90％，水洗，150℃烘干、420℃活化。得到的产品强度为61.4N/颗，用体积吸附法在25℃，101.325×103Pa下测得氮吸附量为15.86ml/g，氧的吸附量为4.82ml/g，CO吸附量为33.82ml/g，CH4吸附量为18.28ml/g。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种变压吸附专用高性能５Ａ分子筛的制备方法，其特征在于将４Ａ分子筛原粉与占４Ａ分子筛原粉１０至３０％重量比的高岭土在混合机混合均匀，将混合料在成球机上造粒，将造粒的４Ａ分子筛烘干、煅烧，将煅烧的４Ａ分子筛中高岭土转晶制成无粘接剂４Ａ分子筛，将无粘接剂４Ａ分子筛与石灰水溶液进行进行离子交换，交换温度为７０至１００℃，优选为８５至９５℃，交换度为６０至９０％，优选为８０至９０％；达到要求的交换度后，经水洗、烘干，在３５０至５５０℃活化，即得到变压吸附专用高性能５Ａ分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种变压吸附专用高性能5A分子筛的制备方法，其特征在于将4A分子筛原粉与占4A分子筛原粉10至30％重量比的高岭土在混合机混合均匀，将混合料在成球机上造粒，将造粒的4A分子筛烘干、煅烧，将煅烧的4A分子筛中高岭土转晶制成无粘接剂4A分子筛，将无粘接剂4A分子筛与石灰水溶液进行进行离子交换，交换温度为70至100℃，优选为85至95℃，交换度为60至90％，优选为80至90％；达到要求的交换度后，经水洗、烘干，在350至550℃活化，即得到变压吸附专用高性能5A分子筛。2.根据权利要求1所述的变压吸附专用高性能5A分子筛的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东林，苏为民，
申请(专利权)人：成都华西气体化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]