【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法，属于陶瓷材料。
技术介绍
1、镁铝尖晶石透明陶瓷是一种具有特殊光学性质的陶瓷材料。它具有高度透明性、高硬度、耐高温和化学稳定性等优点。镁铝尖晶石透明陶瓷在光学、电子、军事和航空领域等有广泛的应用，因此备受关注。
2、上个世纪60年代，研究人员首次尝试使用高温固相反应烧结法制备镁铝尖晶石陶瓷。此后，镁铝尖晶石透明陶瓷开始广泛应用于光学和军事领域。其高透明性、高硬度和耐高温性使其成为激光系统、红外光学系统和军事装备的理想材料。随着材料科学和工程技术的进步，镁铝尖晶石透明陶瓷的制备过程逐渐变得更加精确和可控。高温烧结、粉末冶金和陶瓷成型等技术不断改进，为镁铝尖晶石透明陶瓷的制备提供了更多的选择和可能性。在过去十年里，关于镁铝尖晶石透明陶瓷的研究取得了长足的进展，成功实现了高质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备。
3、烧结助剂是制备高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的关键因素之一。近几十年来，烧结助剂一直是研究人员关注的焦点之一。目前研究人员已对包括lif、cao、caco3和la2o3等多种烧结助剂进行了较为深入的研究。
4、lif是商业镁铝尖晶石透明陶瓷最常用的烧结助剂，其能通过液相烧结的方式促进材料的致密化，降低烧结温度。此外，锂和氟可以替代镁和氧的位点，从而产生一定的缺陷，并提高扩散速率。lif还能够起到除杂剂的作用，因为氟会与原料粉体或加工过程中产生的杂质(如hp或sps石墨模具的碳)发生反应，形成挥发性化合物。然而，lif作为镁铝尖晶石透明陶瓷的烧
5、cao同样是镁铝尖晶石透明陶瓷制备过程中常用的烧结助剂。研究表明，作为烧结助剂的cao可以与镁铝尖晶石反应形成低熔点的铝酸钙相，其能够有效降低烧结温度并显著提高样品的光学透射率，尤其是在紫外线波段。然而，在较高的烧结温度下，铝酸钙会析出并形成第二相，从而对最终样品的微观结构产生影响。
6、虽然lif和cao作为烧结助剂存在一些不足之处，但目前尚未找到更适合的替代品。因此，它们仍被广泛用于镁铝尖晶石透明陶瓷的制备中。然而，迫切需要探索新型的烧结助剂体系来取代lif和cao。
7、新型烧结助剂需要在提高镁铝尖晶石陶瓷致密化速率的同时确保其光学质量。在寻找新的烧结助剂体系时，需要考虑以下几个因素：首先是烧结效果，新的助剂应能够有效地促进镁铝尖晶石陶瓷样品的致密化过程，促进气孔的排除。其次，新的助剂引入不应该过分影响样品的力学性能。最后，新的助剂也需要考虑成本和可获取性等方面的因素。因此，未来的研究应该致力于寻找并开发适用于镁铝尖晶石透明陶瓷制备的新型烧结助剂体系，以提高制备效率和光学质量。这将有助于推动该领域的进一步发展和应用。
技术实现思路
1、针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法。该方法制备工艺简单、可重复性强，获得的镁铝尖晶石透明陶瓷在可见-近红外波段具有优良的光学质量，且具有较好的力学性能。
2、第一方面，本专利技术提供一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法。所述制备方法包括：
3、步骤(1)：将成相镁铝尖晶石粉体与烧结助剂球磨混合并煅烧，得到原料粉体；优选地，所述烧结助剂为钇铝化合物，优选为yag(y3al5o12)、yam(y4al2o9)、yap(yalo3)中的一种或多种的混合物；
4、步骤(2)：将所得原料粉体成型为素坯；
5、步骤(3)：将素坯经煅烧和无压烧结得到预烧体；
6、步骤(4)：将预烧体经过热等静压烧结，得到高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。
7、相较于y2o3助剂和含钇的氟化物助剂(例如yof)，钇铝化合物不会过多地夺取镁铝尖晶石中的铝元素，能够更好地控制镁铝尖晶石透明陶瓷的铝镁比。此外，yof的液相促烧作用在一定程度上会促进烧结致密化的进行，更容易导致晶内气孔的产生，进而影响样品的透过率以及力学性能。钇铝化合物在烧结过程中不会过多地影响致密化的进行，并且在晶界处的钉扎作用有利于纳米气孔沿着晶界排除。
8、较佳地，所述烧结助剂占成相镁铝尖晶石粉体的添加量为0.005wt％～0.2wt％，优选为0.005wt％～0.08wt％。
9、较佳地，所述成相镁铝尖晶石粉体的纯度≥99.8％、一次粒径为20nm～200nm；所述烧结助剂的纯度≥99.7％、一次粒径为20nm～3000nm。
10、较佳地，步骤(1)中，所述煅烧为在空气气氛中500～900℃下保温4～12小时。
11、较佳地，步骤(2)中，所述成型为干压成型和/或冷等静压成型；优选为先干压成型后再冷等静压成型；所述干压成型的压力为5～30mpa、时间为1～3分钟，所述冷等静压成型的压力为150～250mpa、时间为5～20分钟。
12、较佳地，所述预烧体为开气孔封闭的预烧体，相对密度为90～99％。
13、较佳地，步骤(3)中，所述煅烧为在空气气氛中600～900℃下保温4～10小时；所述无压烧结的温度为1300℃～1600℃，无压烧结时间为1～10h，气氛为空气气氛或氩气气氛或真空。
14、较佳地，步骤(4)中，所述热等静压烧结的温度为1400℃～1900℃，热等静压烧结时间为1～6h，气氛为惰性气氛，压力为100～250mpa；优选地，惰性气氛为氮气或/和氩气。
15、第二方面，本专利技术提供一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。根据上述任一项所述的高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法获得。所述高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷包括成相镁铝尖晶石基体和均匀分布在成相镁铝尖晶石基体中的yag相，yag相占成相镁铝尖晶石基体的0.005wt％～0.2wt％，优选为0.005wt％～0.08wt％。
16、较佳地，高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400～2500nm波长范围内的直线透过率≥79.5％。一些技术方案中，高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400～2500nm波长范围内的直线透过率甚至可高达84.0％。
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1.高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂占成相镁铝尖晶石粉体的添加量为0.005wt％～0.2wt％，优选为0.005wt％～0.08wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述成相镁铝尖晶石粉体的纯度≥99.8％、一次粒径为20nm～200nm；所述烧结助剂的纯度≥99.7％、一次粒径为20nm～3000nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧为在空气气氛中500～900℃下保温4～12小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述成型为干压成型和/或冷等静压成型；优选为先干压成型后再冷等静压成型；所述干压成型的压力为5～30MPa、时间为1～3分钟，所述冷等静压成型的压力为150～250MPa、时间为5～20分钟。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预烧体为开气孔封闭的预烧体，相对密度为90
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧为在空气气氛中600～900℃下保温4～10小时；所述无压烧结的温度为1300℃～1600℃，无压烧结时间为1～10h，气氛为空气气氛或氩气气氛或真空。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述热等静压烧结的温度为1400℃～1900℃，热等静压烧结时间为1～6h，气氛为惰性气氛，压力为100～250MPa；优选地，惰性气氛为氮气或/和氩气。
9.高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷，其特征在于，根据权利要求1至8中任一项所述的高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法获得，所述高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷包括成相镁铝尖晶石基体和均匀分布在成相镁铝尖晶石基体中的YAG相，YAG相占成相镁铝尖晶石基体的0.005wt％～0.2wt％，优选为0.005wt％～0.08wt％。
10.根据权利要求9所述的高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷，其特征在于，高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400～2500nm波长范围内的直线透过率≥79.5％。
...【技术特征摘要】
1.高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂占成相镁铝尖晶石粉体的添加量为0.005wt％～0.2wt％，优选为0.005wt％～0.08wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述成相镁铝尖晶石粉体的纯度≥99.8％、一次粒径为20nm～200nm；所述烧结助剂的纯度≥99.7％、一次粒径为20nm～3000nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧为在空气气氛中500～900℃下保温4～12小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述成型为干压成型和/或冷等静压成型；优选为先干压成型后再冷等静压成型；所述干压成型的压力为5～30mpa、时间为1～3分钟，所述冷等静压成型的压力为150～250mpa、时间为5～20分钟。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预烧体为开气孔封闭的预烧体，相对密度为90～99％。
【专利技术属性】
技术研发人员：章健，罗皓鸣，韩丹，王士维，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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