【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能性环磷腈衍生物的合成领域，具体涉及一种制备倾点可控的烷氧基/芳氧基混合取代环三磷腈化合物的方法。
技术介绍
1、随着现代工业的不断进步和更严苛高低温环境下机械设备的广泛应用，液体润滑油在极端工作条件，如高温、低温、高压和氧化环境下的性能要求也变得日益苛刻。但传统的润滑油在这些极端条件下往往表现不佳，因此迫切需要开发能适应不同高低温环境的新型润滑油，以满足工业和科技领域的不断需求。
2、西方发达国家已经研制出了多种非酯类润滑油，例如氟代醚三嗪、全氟聚醚、全氟烷基醚和聚苯醚等，以应对高温工作环境下的挑战。但这些润滑油还存在如高成本、对金属合金的腐蚀较强、相容性差以及倾点较高等缺点。为此近年来，研究人员将注意力转向了具有氮磷交替结构的环状磷腈化合物，特别是芳氧基磷腈和含氟烷氧基磷腈衍生物，表现为具有更宽高低温度适应范围的新型润滑油。
3、这些环状磷腈化合物具有许多优点，包括高自燃点、高热稳定性、高化学稳定性和低蒸气压。其中，陶氏化学公司的nader等人合成的二(4-氟苯氧基)-四-(3-三氟甲基苯氧基)环三磷腈(x-1p)在高温稳定性、氧化稳定性、自燃点、润滑性能等方面表现出色，超越了传统的聚苯醚润滑脂，但其倾点较高，只有-15℃，在低温领域的应用受到限制。刘维民等人成功合成了一系列芳氧基取代的环磷腈化合物，具有热分解温度高，高温稳定性较好的优点，主要用于高温润滑剂和计算机硬盘表面润滑剂使用，但侧链芳氧基取代的磷腈化合物的倾点通常较高，低温流动性较差。
4、侧链氟烷基化会对环磷腈分
技术实现思路
1、为了克服已报道的环磷腈基x-1p等磷腈油在低温流动领域倾点较高的缺点，本专利技术提供了一种具有侧链氟烷基取代的环磷腈润滑油，通过化学反应将含氟烷基引入到环磷腈的侧链位置，增强了环磷腈润滑油的低温流动性，显著降低了其倾点。本专利技术叙述了一种具有侧链氟烷基/芳氧基的环三磷腈化合物的制备过程，可以满足环磷腈润滑油在不同温度条件下的使用。
2、本专利技术所采用的技术方案是：
3、通式(i)的侧链氟烷基/芳氧基环三磷腈化合物，
4、
5、式(i)中为x为间位3-ch3,间位3-cf3,h,m为对应取代基的统计平均数，m＝0～6的任意数，r为三氟乙基、八氟戊基、辛基；其合成方法包括：
6、(a)按照m的值制备含对应的酚钠盐、醇钠盐的反应介质溶液；
7、(b)制备含六氯环三磷腈的反应介质溶液；
8、(c)将步骤(a)的溶液逐步加入到步骤(b)的溶液中，在回流下加热所得混合物；(d)制备补充酚钠盐的反应介质溶液，然后与步骤(c)的反应混合物混合，加热回流混合物直到所有可取代的氯都发生反应，收集环磷腈润滑油产物。
9、步骤(a)(b)(d)中反应介质为四氢呋喃、乙腈、二甲苯或丙酮溶剂。每100质量份溶质对应100-500重量份溶剂。
10、步骤(c)的加入时间为30分钟到4小时。
11、步骤(c)的回流反应时间为8小时到72小时。
12、步骤(d)的回流反应时间为2小时到4小时。
13、步骤(a)(b)(d)中醇钠和酚钠的总量相对于六氯环三磷腈的投料比例比化学计量比稍过量，过量0.5％～30％(mol)。优选采用步骤(d)中的酚钠盐进行过量。
14、本专利技术所涉及的具备侧链氟烷基/芳氧基环三磷腈化合物的合成可以用下面的化学方程式来表示：
15、
16、这项专利技术可有效解决环磷腈润滑油在低温流动性较差的问题，且易于操作，同时缩短了反应周期。
17、本专利技术的式(i)磷腈化合物可以单独作为低温和高温的润滑剂，也可以作为其他润滑剂的添加剂使用。制备式(i)的方法中m为对应取代基的统计平均数，m＝0～2时可用于高温(-15℃～450℃)润滑剂；m＝2～4时可用于中温(-35℃～400℃)润滑剂；m＝4～6时可用于低温(-60℃～300℃)润滑剂，倾点对应满足上述最低温，热分解温度满足最高温。
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1.倾点可控的烷氧基/芳氧基混合取代环三磷腈化合物，其特征在于，结构式如下：
2.制备权利要求1所述的倾点可控的烷氧基/芳氧基混合取代环三磷腈化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(A)(B)(D)中反应介质为四氢呋喃、乙腈、二甲苯或丙酮溶剂；每100质量份溶质对应100-500重量份溶剂。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(C)的加入时间为30分钟到4小时。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(C)的回流反应时间为8小时到72小时。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(D)的回流反应时间为2小时到4小时。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(A)(B)(D)中醇钠和酚钠的总量相对于六氯环三磷腈的投料比例比化学计量比稍过量，过量0.5％～30％(mol)；采用步骤(D)中的酚钠盐进行过量。
8.权利要求1所述的烷氧基/芳氧基混合取代环三磷腈化合物的应用，单独作为低温和高温的润滑剂，或作为其他润滑剂的
...【技术特征摘要】
1.倾点可控的烷氧基/芳氧基混合取代环三磷腈化合物，其特征在于，结构式如下：
2.制备权利要求1所述的倾点可控的烷氧基/芳氧基混合取代环三磷腈化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(a)(b)(d)中反应介质为四氢呋喃、乙腈、二甲苯或丙酮溶剂；每100质量份溶质对应100-500重量份溶剂。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(c)的加入时间为30分钟到4小时。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(c)的回流反应时间为8小时到72小时。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘建军，朱腾飞，左胜利，吴战鹏，张双琨，刘伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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