【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酰胺生产，尤其涉及一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法。
技术介绍
1、聚酰胺俗称尼龙，聚酰胺树脂可分为脂肪族、芳香族、聚亚酰胺、共聚酰胺等类别，品种众多。聚酰胺树脂具有良好的综合性能，被广泛应用于电子电器、军工、铁路、汽车、纺织和机械等领域，是以塑代木、以塑代钢、以塑代瓷的典型替代材料。随着聚酰胺树脂应用范围的不断扩大，聚酰胺产品作为国家发展的重点产品，经过多年的研究开发，一系列不同结构的pa产品已试制成功并相继投入市场，较具代表性的新产品有pa610、pa612等。
2、聚酰胺切片聚合物中的端基含量高低对下游客户的染色情况有直接影响，并且通过高分子聚和物中的端基分析不但可以大致测出高聚物的分子量，而且还可以观察端基比例，来判断聚合过程的封端情况。所以测定高分子聚合物的端基有重要意义。
3、目前，pa66切片端胺基检测时常用的溶剂有三氟乙醇、苯酚等，但三氟乙醇无法溶解pa610、pa612，因此端胺基这项检验项目一直未能大规模顺利实施。虽然pa610、pa612等聚酰胺新产品能溶于苯酚，但苯酚是一种具有特殊气味的有毒的具有腐蚀性的无色针状晶体，有关研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，苯酚在3类致癌物清单中。因此为了测定聚酰胺新产品pa610、pa612的端胺基，需要一种极性更强、安全性更高的溶剂来溶解聚酰胺新产品。
4、如何设计一种方法合理可行，极性更强，安全性更高，快速、可靠检测聚酰胺切片中端胺基，为聚酰胺切片的质量监督提供快速、可靠的实验数据，应用广泛的一种聚酰胺切片中
技术实现思路
1、为了解决现有聚酰胺新产品pa610、pa612端胺基检测时存在的传统溶剂不适用于新产品，一些溶剂存在致癌风险，安全性差，不能快速可靠检测聚酰胺切片中端胺基，应用范围窄等技术问题，本专利技术提供一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，来实现方法合理可行，极性更强，安全性更高，快速、可靠检测聚酰胺切片中端胺基，为聚酰胺切片的质量监督提供快速、可靠的实验数据，应用广泛的目的。
2、本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，包括以下步骤：
3、步骤一，聚酰胺切片的溶解：准确称取一定量的聚酰胺切片放入100ml的三角瓶中，加入20ml浓度为70％～100％的六氟异丙醇溶液，三角瓶中加入转子，装上冷凝管，在100℃～120℃的磁力加热搅拌器上，加热至完全溶解；
4、步骤二，待测样品的转移：完全溶解后，将三角瓶放入水浴中冷却至室温。然后将样品倒入100ml的滴定杯中，用浓度为70％～100％六氟异丙醇溶液润洗三角瓶3次，洗涤液也倒入滴定杯中，即为待测液；
5、步骤三，试剂空白的测定：在滴定杯中加入浓度为70％-100％的六氟异丙醇溶液40ml，将滴定杯固定在电位滴定仪上，将电极及滴定管插入滴定杯中用0.0200mol/l的盐酸标准溶液滴定至终点；
6、步骤四，端胺基的测定：将滴定杯固定在电位滴定仪上，用0.0200mol/l的盐酸标准溶液滴定至终点。根据消耗盐酸的体积计算聚酰胺切片中端胺基的含量。
7、以上为本专利技术的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、完善和限定：如步骤一中所述的一定量的聚酰胺切片为0.6000±0.0005g。
8、以上为本专利技术的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、完善和限定：如步骤一中所述的六氟异丙醇溶液的浓度为80％。
9、以上为本专利技术的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、完善和限定：如步骤一中所述的磁力加热搅拌器的温度设定为120℃。
10、以上为本专利技术的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、完善和限定：如步骤二中所述的润洗液的总用量为20ml。
11、以上为本专利技术的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、完善和限定：如步骤三中所述六氟异丙醇溶液的浓度为80％。
12、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
13、1，本专利技术检测方法包括聚酰胺切片的溶解、待测样品的转移、试剂空白的测定、端胺基的测定等步骤，本专利技术方法合理可行，极性更强，安全性更高，快速、可靠检测聚酰胺切片中端胺基，为聚酰胺切片的质量监督提供快速、可靠的实验数据，应用广泛。
14、2，六氟异丙醇(hfip)是一种高极性的溶剂，与水和许多有机溶剂很容易混合，热稳定性好，这些特性使其能够成为许多聚合体系中的一种理想溶剂，六氟异丙醇可以溶解很大一部分的聚合物，如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚缩醛和水解聚乙烯酯等。
15、3，聚酰胺切片聚合物中的端基含量高低对下游客户的染色情况有直接影响，并且通过高分子聚和物中的端基分析不但可以大致测出高聚物的分子量，而且还可以观察端基比例，来判断聚合过程的封端情况。pa610/pa612端胺基的检测方法的建立能够为研发提供强有力的技术支持，提高产品品质。
16、4，pa610/pa612端胺基的检测方法的建立打破了pa610/pa612端基检验的空白，提高了企业在市场的影响力和竞争力。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤一中所述的一定量的聚酰胺切片为0.6000±0.0005g。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤一中所述的六氟异丙醇溶液的浓度为80%。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤一中所述的磁力加热搅拌器的温度设定为120℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤二中所述的润洗液的总用量为20mL。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤三中所述六氟异丙醇溶液的浓度为80%。
【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤一中所述的一定量的聚酰胺切片为0.6000±0.0005g。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺切片中端胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤一中所述的六氟异丙醇溶液的浓度为80%。
4.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯建立，刘静，孙海燕，李亚情，马琴，汪如，李金咪，张富民，杨平，张旭东，左珊珊，徐爱华，何辉辉，
申请(专利权)人：平顶山神马工程塑料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。