【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及消毒剂，具体涉及一种低残留苯扎氯铵水溶液及其制备方法和应用。
技术介绍
1、苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，主要作为杀菌剂和消毒剂，也可作为阳离子表面活性剂添加提高相应产品的分散性、渗透性等作用。作为消毒剂和杀菌剂时主要的使用领域是水体消毒杀菌和医用消毒杀菌。
2、现有苯扎氯铵一般为白色蜡状固体或黄色胶状体，或继续干燥得到苯扎氯铵粉末。苯扎氯铵粉末的生产工艺大体为c12-c16的烷基二甲基叔胺与氯化苄反应，反应完成后加入溶剂进行提纯并重结晶，再离心、干燥得到，整体生产周期在24h以上。但苯扎氯铵大部分是配制成苯扎氯铵溶液进行使用。苯扎氯铵溶液的合成方法一般采用脂肪烷基叔胺与氯化苄直接混合反应，但得到的苯扎氯铵产物粘度随着反应会越来越大，造成后续反应脂肪烷基叔胺与氯化苄无法混合均匀充分接触，局部反应温度超温，氯化苄产生分解，最终产品游离胺残留过高，氯化苄、苯甲醇、苯甲醛残留量偏大，溶液ph值等指标稳定性差，达不到医用级标准，也会影响后续消毒剂的复配使用。若在反应过程中加水降低黏度，则水与脂肪烷基叔胺不能混溶，无法形成均相溶液，造成氯化苄与脂肪烷基叔胺不能充分接触反应；同时部分氯化苄会与水反应水解成为苯甲醇、苯甲醛等杂质，造成产品中氯化苄、苯甲醇、苯甲醛残留过高，达不到医用级使用标准。因此现有的苯扎氯铵溶液均是先制备、提纯苯扎氯铵固体，再进行溶解得到苯扎氯铵水溶液。
3、现有的苯扎氯铵固体主要为苯扎氯铵粉和苯扎氯铵膏体，苯扎氯铵膏体不仅难以溶解，而且粘度过高难以称量取用。而苯扎氯铵粉溶解成为水溶
4、公开号cn113861037a公开了一种低残留药用苯扎氯铵生产工艺，其制备方法是将混合烷基叔胺与氯化苄先进行反应，再脱溶除杂。由于烷基叔胺与氯化苄反应容易形成胶体从而使反应不彻底，副产物较多，因此该技术方案是多次加入氯化苄，以达到反应彻底的目的。但虽然该技术方案是采用多次滴加，在一定程度上减少了副反应，但是其滴加是间歇性的，在氯化苄加入至烷基叔胺的瞬间，会快速反应且释放大量的热，造成整个反应的温度不均衡，从而反应也不均衡。虽然多次滴加在一定程度上达到了降低副产物的目的，但是最终杂质的含量仍然较多，因此需要加入去离子水通过共沸作用除杂。公开号jp1994157432a公开的苯扎氯铵的生产方法，该技术方案也是提供一种低残留的苯扎氯铵，先通过烷基叔胺与氯化苄反应，将反应后的物质通过整体通过薄膜蒸发器，并通过惰性气体或水蒸汽将杂质带走。
5、公开号cn106946717a公开了苯扎氯铵单体合成工艺，技术方案主要通过将烷基叔胺、硫脲以及氯化苄混合反应后，再经过一系列除杂得到苯扎氯铵固体。公开号cn106631817a公开了一种烷基二甲基苄基氯化铵的生产工艺，先按照与水1:1的比例加入氯化苄，大量的氯化苄与水瞬间接触，氯化苄会水解，造成原料浪费；另外大量氯化苄与烷基叔胺反应产生热量过快，副反应过多，副产物过多。
6、综上所述，现有技术中苯扎氯铵的提纯大部分均是先将烷基叔胺与氯化苄反应后，再通过一系列的溶剂除杂得到。而苯扎氯铵的水溶液均是通过制备固体溶解得到，在溶解的过程中需要加入助溶剂或升温，增加了助剂和能源的投入，因此目前还未出现烷基叔胺与氯化苄直接反应得到低残留的苯扎氯铵水溶液。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提出一种低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，制备方法简单，氯化苄和游离胺等含量少，且苯扎氯铵水溶液本身不含有助剂，使用更加方便快捷。
2、为了实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现的：
3、一种低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，包括以下步骤：
4、将脂肪烷基叔胺与水在微通道反应器中混合后，再将微通道反应器升温至40℃-120℃后加入氯化苄进行反应；所述微通道反应器通过心形结构的反应模块形成混合板块和反应板块，所述脂肪烷基叔胺与水在混合板块中混合得到混合液，所述混合液再与氯化苄同时进入所述反应板块进行反应，所述混合液与所述氯化苄在所述反应板块中的反应时间为5min-10min，出料得到苯扎氯铵水溶液。
5、进一步的，步骤（1）中脂肪烷基叔胺与水在所述混合板块中混合，混合流速为20ml/min-50ml/min，进口压力0.2mpa-5mpa。
6、进一步的，所述混合板块的温度为40℃-80℃。
7、进一步的，反应板块的温度为80℃-120℃。更优选的是，所述反应板块的温度为100℃-120℃。
8、进一步的，步骤（1）中加入的水为原料总重量的20%-50%，且所述原料总重量为脂肪烷基叔胺、水、氯化苄三者的总重量。
9、进一步的，所述脂肪烷基叔胺与氯化苄的重量比为1.5-2:1。
10、进一步的，步骤（1）中所述脂肪烷基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的任意一种或几种。
11、本专利技术还保护一种通过低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法得到的苯扎氯铵水溶液。
12、本专利技术还保护一种低残留苯扎氯铵的应用，通过苯扎氯铵水溶液与其他化学上可接受的组分复配形成的杀菌溶液。
13、进一步的，所述其他化学上可接受的组分包括水、助溶剂、渗透剂、表面活性剂、杀菌剂、防腐剂、ph缓冲剂、成膜剂、植物提取液、香精中的任意一种或几种。
14、本专利技术一种低残留苯扎氯铵水溶液及其制备方法和应用，其有益效果在于：
15、（1）本专利技术苯扎氯铵水溶液的制备方法中，脂肪烷基叔胺先在水中液相中分散，再加入氯化苄，脂肪烷基叔胺与氯化苄两者在水环境下进行反应，反应无需任何其他助溶剂或添加剂，得到的苯扎氯铵水溶液纯度高。
16、（2）在制备方法中，由于脂肪烷基叔胺、氯化苄与水三者之间的特定比例，且在氯化苄滴加至脂肪烷基叔胺中时，采用持续性滴入，反应过程中放出的热量均匀，避免了氯化苄大量加入而造成的放热不均。本专利技术在液相中加入，两者之间接触更加均匀，使反应更加完全，最后得到的苯扎氯铵水溶液中苯扎氯铵纯度高，苯扎氯铵水溶液产品中苯甲醛≤0.03%，苯甲醇≤0.1%，氯化苄≤0.001%。
17、（3）由于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中脂肪烷基叔胺与水在所述混合板块中混合，混合流速为20ml/min-50ml/min。
3.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：所述混合板块的温度为40℃-80℃。
4.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：所述反应板块的温度为80℃-120℃。
5.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入的水为原料总重量的20%-50%，且所述原料总重量为脂肪烷基叔胺、水、氯化苄三者的总重量。
6.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：所述脂肪烷基叔胺与氯化苄的重量比为1.5-2:1。
7.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述脂肪烷基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的任意一种或几种。
9.一种根据权利要求8所述低残留苯扎氯铵的应用，其特征在于：所述苯扎氯铵水溶液与其他化学上可接受的组分复配形成杀菌溶液。
10.根据权利要求9所述低残留苯扎氯铵的应用，其特征在于：所述其他化学上可接受的组分包括水、助溶剂、渗透剂、表面活性剂、杀菌剂、防腐剂、pH缓冲剂、成膜剂、植物提取液、香精中的任意一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.一种低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中脂肪烷基叔胺与水在所述混合板块中混合，混合流速为20ml/min-50ml/min。
3.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：所述混合板块的温度为40℃-80℃。
4.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：所述反应板块的温度为80℃-120℃。
5.根据权利要求1所述低残留苯扎氯铵水溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入的水为原料总重量的20%-50%，且所述原料总重量为脂肪烷基叔胺、水、氯化苄三者的总重量。
6.根据权利要求1所述低残留苯扎氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘一民，钟望，叶丹妮，邢捷，吕俊华，张豫红，
申请(专利权)人：成都科宏达化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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