一种框架增强透波隔热气凝胶材料及其制备方法技术

技术编号：40580423 阅读：6 留言：0更新日期：2024-03-06 17:23

本发明专利技术公开了一种框架增强透波隔热气凝胶材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。本发明专利技术将氧化铝纳米粉分散于水中，加入吸附剂溶液、透波‑遮光双功能助剂纳米颗粒，混合均匀后得到前驱体混合液；将陶瓷框架放入反应釜中，加入前驱体混合液，使前驱体混合液充分浸透陶瓷框架，将反应釜置于加热环境中进行反应得到湿凝胶；将湿凝胶取出，去除陶瓷框架表面的湿凝胶，使用有机溶剂进行溶剂置换，进行超临界干燥得到气凝胶；将气凝胶进行热处理，得到框架增强透波隔热气凝胶材料。本发明专利技术通过透波遮光双功能助剂及刚性框架结构的引入，得到兼具好的整体成型性、高耐温等级、优良介电性能、优秀机械强度的气凝胶复合材料。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料，具体涉及一种框架增强透波隔热气凝胶材料及其制备方法。

技术介绍

1、在长航时飞行的气动加热环境下，表面温度会迅速达到1000-1500℃甚至更高，要求热防护系统在高效隔热的同时不影响信号发射和接收，这就对隔热材料在低介电常数、低介电损耗的基础上提出了耐高温、高效隔热和轻质的需求。

2、现阶段常用的透波隔热材料主要包括陶瓷隔热瓦材料、玻璃纤维毡材料和气凝胶复合材料。陶瓷隔热瓦的主要问题在于其密度偏大，介电性能较差；玻璃纤维毡在热导率方面有着较大缺陷，且成形性较差；气凝胶复合材料作为一种新型多孔纳米材料，在密度和介电性能方面有得天独厚的优势，但亟需解决在高温下对红外辐射透明导致的热导率迅速上升的问题和本身结构较为脆弱的问题。专利cn112552064a介绍了一种轻质透波隔热瓦材料，使用半干法-湿法两步纤维分散方式，相比于传统刚性隔热瓦材料在密度和介电常数方面有了提升，但其介电损耗和热导率仍然偏高。专利cn106630931a介绍了一种纤维增强氧化铝-氧化硅气凝胶材料，通过一步溶胶-凝胶法制备了透波隔热一体化气凝胶材料，但其密度和介电常数偏大。专利cn108383486a介绍了一种含铬的纤维增强氧化硅气凝胶材料，通过铬盐的络合和水解在气凝胶体系中引入氧化铬以提升材料的隔热性能，但其密度较高且耐温等级不足。专利cn111043450a介绍了一种将隔热瓦和气凝胶材料组合在一起的新型透波隔热构件，结合了气凝胶材料的隔热性能、介电性能和隔热瓦材料的力学性能，但其结构复杂，在使用过程中易分层和老化。

<p>3、综上所述，现亟需开发一种兼具良好隔热性能和透波性能的材料，以满足透波隔热的需求。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是通过透波遮光双功能助剂及刚性框架结构的引入，得到兼具好的整体成型性、高耐温等级、优良介电性能、优秀机械强度的气凝胶复合材料，将传统材料应用到轻质耐高温高效隔热透波领域。

2、为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：

3、一种框架增强透波隔热气凝胶材料的制备方法，包含以下步骤：

4、1)将以重量计的1份氧化铝纳米粉分散于20-40份水中，加入0.2-2份吸附剂溶液、0.05-0.3份透波-遮光双功能助剂纳米颗粒，混合均匀后得到前驱体混合液；

5、2)将陶瓷框架放入反应釜中，加入步骤1)得到的前驱体混合液，使前驱体混合液充分浸透陶瓷框架，将反应釜置于加热环境中进行反应，得到湿凝胶；

6、3)将步骤2)得到的湿凝胶取出，去除陶瓷框架表面的湿凝胶，使用5-10倍体积当量的有机溶剂进行溶剂置换若干次，然后进行超临界干燥，得到气凝胶；

7、4)将步骤3)得到的气凝胶进行热处理，得到框架增强透波隔热气凝胶材料。

8、进一步地，所述氧化铝纳米粉的粒径为20-500nm。

9、进一步地，所述吸附剂为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种，吸附剂的浓度为0.5-1.5m。

10、进一步地，所述透波-遮光双功能助剂纳米颗粒为磷酸铝、磷酸铬、氧化铬、磷酸铬铝中的一种，粒径在50-500nm。

11、进一步地，所述陶瓷框架的质地为氧化铝陶瓷或氮化硅陶瓷，框架类型为瓦楞型或蜂窝型，壁厚为0.5-2mm。

12、进一步地，将反应釜于200-250℃中反应4-24h。

13、进一步地，所述有机溶剂为乙醇、环己烷、丙酮中的一种。

14、进一步地，溶剂置换3-5次。

15、进一步地，所述气凝胶进行热处理的条件为在500-700℃进行热处理0.5-20h。

16、一种框架增强透波隔热气凝胶材料，由上述方法制备得到。

17、本专利技术达到的技术效果：

18、本专利技术采用一步水热法在陶瓷框架中生长气凝胶的新策略，并同步在体系中均匀引入透波-遮光双功能助剂。在前驱体混合液粘度较低、流动性较好时充分浸润陶瓷框架，然后通过吸附剂的静电作用力在加热条件下可控生长氧化铝纳米线，对框架结构的中空部分达到完整填充的效果。筛选了合适的透波-遮光双功能助剂，采用纳米级颗粒便于其在前驱体中的分散，且水热条件下不与体系中其他组分发生反应。与之前相关工作中使用可溶性盐前驱体再在后续处理中转化为目标助剂分子的策略相比，本专利技术的策略不涉及助剂粒子的物种转化和生长过程，较好的保留了助剂本身的尺寸和物理化学性质。

19、本专利技术基于框架增强气凝胶这一材料体系，采用一步水热法构筑氧化铝纳米线体系，在水热过程中原位引入透波-遮光双功能助剂纳米颗粒，同时将气凝胶均匀充分的填充于框架结构之中，具有工艺流程简单、掺杂效果好的优点。

20、本专利技术选取轻质高强氧化铝纳米线气凝胶与瓦楞型、蜂窝型陶瓷框架结构复合，并在体系中掺入透波-隔热双功能助剂，在保证材料强度的同时充分发挥了气凝胶材料的耐温隔热性能。

21、通过本专利技术的技术方案得到的透波隔热气凝胶材料耐温等级在1200℃以上，ku波段的室温至1200℃介电常数稳定在1.2-1.26范围内，介电损耗在0.002-0.007范围内，介电性能优良。室温热导率≤0.045w/m·k，1000℃热导率≤0.103w/m·k，可以满足高效隔热需求。压缩强度可达(10％)4.9mpa，弯曲强度可达4.2mpa，面内拉伸强度可达2.4mpa，机械强度显著优于气凝胶材料。

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【技术保护点】

1.一种框架增强透波隔热气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝纳米粉的粒径为20-500nm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸附剂为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种，吸附剂的浓度为0.5-1.5M。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透波-遮光双功能助剂纳米颗粒为磷酸铝、磷酸铬、氧化铬、磷酸铬铝中的一种，粒径在50-500nm。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷框架的质地为氧化铝陶瓷或氮化硅陶瓷，框架类型为瓦楞型或蜂窝型，壁厚为0.5-2mm。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将反应釜于200-250℃中反应4-24h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、环己烷、丙酮中的一种。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶剂置换3-5次。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶进行热处理的条件为在500-700℃进行热处理0.5-20h。

10.一种框架增强透波隔热气凝胶材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。

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【技术特征摘要】

1.一种框架增强透波隔热气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝纳米粉的粒径为20-500nm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸附剂为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种，吸附剂的浓度为0.5-1.5m。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透波-遮光双功能助剂纳米颗粒为磷酸铝、磷酸铬、氧化铬、磷酸铬铝中的一种，粒径在50-500nm。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷框架的质地为氧化铝陶瓷或氮化硅陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：周彤辉，李文静，张恩爽，张鸶鹭，黄红岩，廖亚龙，程飘，张世忠，祝越，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：

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