【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷基复合材料，尤其涉及基于溶胶-凝胶工艺制备氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的方法。
技术介绍
1、近年来，抗氧化、成本低的氧化物纤维增强陶瓷基复合材料发展迅速。许多陶瓷基复合材料体系早已在军民两市场实现大规模的工程化应用。其中，氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料具有优异的力、热、电性能，广泛应用于诸多领域。
2、目前，纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法包括：先驱体浸渍裂解法、反应熔体浸渗法、化学气相渗透法、溶胶凝胶法、浆料浸渗法等。其中溶胶凝胶法是按照特定配方比调配陶瓷基体、金属盐和酯类物质等原料组成以制备基体溶胶，借助加压、浸渍等方式将溶胶填充到具有特定结构的纤维预制体中，再使溶胶凝胶后干燥热处理，并重复上述工艺实现复合材料的致密化。由于工艺较为简单，周期较短，制备出的复合材料均匀度较好，溶胶凝胶法是目前应用最为广泛的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料制备方法。但为保证浸渍效果，浸渍使用的溶胶必须具有低粘度、高固含量，能够诱导凝胶等特点。这大大限制了能够使用的前躯体种类。如何优化真空压力浸渍的工艺步骤，提高单次浸渍效率，制备出内部致密、密度与力学强度较好的纤维增强复合材料成为急需解决的难题。
技术实现思路
1、(一)要解决的技术问题
2、针对现有溶胶-凝胶工艺制备氧化铝纤维增强复合材料时浸渍效率低、浸渍次数过多、成本较高等问题，本专利技术改进压力浸渍工艺，通过旋蒸优化浸渍过程，诱导本来粘度较低、不易凝胶的溶胶、浆料类基体能够自主凝胶，使陶瓷基体颗粒能够最大
3、(二)技术方案
4、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：
5、一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
6、(1)浸润剂去除：将氧化铝纤维织物表面的浸润剂去除，干燥；
7、(2)氧化铝溶胶浸渍：在干燥后的氧化铝纤维织物外部夹持上保护工装，置于旋蒸辅助凝胶浸渍装置中并抽真空，然后从下方进胶口吸注氧化铝溶胶，没过氧化铝纤维织物，待氧化铝溶胶从上方出胶口流出后，对旋蒸辅助凝胶浸渍装置进行气体加压；
8、(3)旋蒸辅助凝胶：在保持旋蒸辅助凝胶浸渍装置内的气压不变的情况下，开启旋转装置与底部的加热装置，打开冷凝管阀门，升温旋蒸一段时间，将氧化铝溶胶中的水分蒸出，提升固含量和溶胶粘度，直至完全凝胶；
9、(4)凝胶干燥：完全凝胶后将氧化铝纤维织物取出，放入恒温烘箱中进行干燥，得到复合材料粗坯；
10、(5)粗坯烧结：将干燥后的复合材料粗坯放入马弗炉中进行烧结，再自然冷却至室温；
11、(6)重复浸渍：重复步骤(2)至(5)若干次，直到复合材料增重率小于一阈值，获得氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料。
12、优选地，步骤(1)中氧化铝纤维织物选用美国nextel550/610/720、s-1920f/g或其它550/610/720型纤维中的一种，纤维织物结构为2.5d结构、三维结构、针刺结构或缝合结构。
13、优选地，步骤(1)中将氧化铝纤维织物表面的浸润剂通过500-800℃下烧结去除、50-60℃下丙酮清洗或60-90℃下水洗去除，时间为21～23h；干燥的温度为70～90℃，干燥时间为10～12h。
14、优选地，步骤(2)中抽真空的抽气时间为3～10h，真空度为-0.096～-0.099mpa；气体加压的压力为3.5～3.7mpa，保压至少24h。
15、优选地，步骤(2)中夹持纤维织物的保护工装为环氧树脂夹板。
16、优选地，步骤(2)和(3)中旋蒸旋蒸辅助凝胶浸渍装置包括罐体、旋转装置、加热装置、冷凝管和收集瓶，其中罐体的底部设有进胶口，顶部设有出胶口和蒸汽出口，其中蒸汽出口通过一管道连接收集瓶，管道上设有冷凝管，收集瓶用于收集蒸汽冷凝后的有机溶剂；旋转装置悬挂于罐体内部；罐体底部放置于加热装置中进行加热，加热装置设有热水进水口。
17、优选地，步骤(3)中旋转装置的旋转速率为50～500r/min，加热装置的加热温度为25～150℃，旋蒸4～6h。根据选择浸渍的基体不同，可根据情况调整旋转速率与加热温度，已提高浸渍效果。
18、优选地，步骤(3)中氧化铝溶胶的固含量为17％～22％，粘度为8～12mpa·s。
19、优选地，步骤(4)中干燥条件为：先进行温度为40-50℃，湿度从90％递减至60％的恒温变湿度干燥，干燥时间为4～8h；再在80-200℃下常规干燥，干燥时间为5-12h。
20、优选地，步骤(5)中烧结条件为：烧结温度为600～1200℃，保温时间为0.5～3h。
21、优选地，步骤(6)中阈值为1％。
22、(三)有益效果
23、本专利技术的技术方案具有如下优点：
24、(1)本专利技术所用旋蒸辅助凝胶工艺能够大幅度提升单次浸渍效率，单次浸渍后纤维织物的增重率能够提高30％～35％
25、(2)本专利技术所用旋蒸辅助凝胶工艺，能够适用于不同种类的陶瓷溶胶或浆料，辅助其凝胶并提高其使用率。
26、(3)本专利技术所用旋蒸辅助凝胶工艺，通过对所用溶胶或浆料的不断富集，使更多的基体颗粒能够进入到织物内部，这使得制备的复合材料内部致密度更好，密度大于2.6g/cm3；力学强度更高，室温拉伸强度大于140mpa，室温压缩强度大于160mpa。
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1.一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化铝纤维织物选用美国Nextel550/610/720、S-1920F/G或其它550/610/720型纤维中的一种，纤维织物结构为2.5D结构、三维结构、针刺结构或缝合结构。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将氧化铝纤维织物表面的浸润剂通过500-800℃下烧结去除、50-60℃下丙酮清洗或60-90℃下水洗去除，时间为21～23h；干燥的温度为70～90℃，干燥时间为10～12h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中抽真空的抽气时间为3～10h，真空度为-0.096～-0.099MPa；气体加压的压力为3.5～3.7MPa，保压至少24h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中夹持纤维织物的保护工装为环氧树脂夹板。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中旋蒸旋蒸辅助凝胶浸渍装置包括罐体、旋转装置、加热装置、
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氧化铝溶胶的固含量为17％～22％，粘度为8～12mPa·s。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥条件为：先进行温度为40-50℃，湿度从90％递减至60％的恒温变湿度干燥，干燥时间为4～8h；再在80-200℃下常规干燥，干燥时间为5-12h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中烧结条件为：烧结温度为600～1200℃，保温时间为0.5～3h。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中阈值为1％。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化铝纤维织物选用美国nextel550/610/720、s-1920f/g或其它550/610/720型纤维中的一种，纤维织物结构为2.5d结构、三维结构、针刺结构或缝合结构。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将氧化铝纤维织物表面的浸润剂通过500-800℃下烧结去除、50-60℃下丙酮清洗或60-90℃下水洗去除，时间为21～23h；干燥的温度为70～90℃，干燥时间为10～12h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中抽真空的抽气时间为3～10h，真空度为-0.096～-0.099mpa；气体加压的压力为3.5～3.7mpa，保压至少24h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中夹持纤维织物的保护工装为环氧树脂夹板。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中旋蒸旋蒸辅...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘一畅，钟文丽，马新洲，张鸿超，张剑，于长青，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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