【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成工艺领域，具体涉及一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法，其中包括交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器、交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器以及交联稳定的pdmaema-b-pama-b-plma高分子纳米反应器。这些交联稳定的高分子纳米反应器能够负载金属纳米颗粒进行催化反应，具有绿色环保、成本低廉和容易回收可循环使用的特点。
技术介绍
1、将两种或多种性质不同的聚合物链段连接在一起制备得到的一种特殊聚合物叫做嵌段聚合物。由于嵌段聚合物纳米反应器具有许多潜在应用，包括化学催化、药物传递、生物医学应用、材料科学和环境保护。这些领域中，嵌段聚合物纳米反应器可以用于催化反应、药物释放、纳米材料制备、生物传感器和环境污染治理等方面。因此嵌段共聚物纳米反应器近年来引起了人们的极大兴趣。在所有的嵌段共聚物纳米反应器中，由交联共聚物构筑的纳米反应器具有一个嵌段是交联的特点，使得纳米反应器在普通溶剂中也能保持稳定。通常采用两种方法来制备这些交联型嵌段共聚物纳米反应器。第一种制备交联型嵌段共聚物纳米反应器的方法是基于聚合过程中的交联，即在合成嵌段共聚物的过程中形成交联型嵌段共聚物纳米反应器。目前基于聚合过程中的交联是通过聚合诱导自组装(pisa)技术实现的。由于嵌段共聚物组成的微小扰动可能导致混合形貌，因此嵌段共聚物纳米反应器的交联过程存在一定的问题。因此，在pisa配方下制备具有更高阶形貌和均匀粒径分布的交联嵌段共聚物纳米反应器仍然是一个挑战。第二种是基
2、本专利技术聚合后进行交联所采用的单体是甲基丙烯酸烯丙酯(ama)。甲基丙烯酸烯丙酯(ama)是一种典型的不对称交联剂，两对碳碳双键表现出不同的反应活性。由于本专利技术所采用的单体均为甲基丙烯酸酯单体，因此ama中烯丙位c＝c双键具有前两嵌段单体烯丙位c＝c双键类似的聚合反应活性，因此ama可以更均匀地分布在聚合物链中。在聚合完成后，ama中反应活性较低的乙烯基c＝c双键将主要参与自由基反应导致纳米反应器的交联。由于ama参与了两阶段聚合过程，因此交联的纳米反应器具有可控的形貌，与没有交联剂合成的纳米反应器形貌相似。与对称交联剂相比，非对称交联剂ama可以引入到原位交联体系中，从而导致最终嵌段共聚物纳米反应器具有更高的交联密度。
3、综上所述，本专利技术提出一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法，其中包括交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器、交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器以及交联稳定的pdmaema-b-pama-b-plma高分子纳米反应器。这些交联稳定的高分子纳米反应器能够负载金属纳米颗粒进行催化反应，具有绿色环保、成本低廉、交联稳定和容易回收可循环使用的特点。此外，由于该交联稳定的高分子纳米反应器在乙酸乙酯中无法溶解，因此本专利技术利用该特性，在反应结束后使用乙酸乙酯对水相混合物进行萃取，成功将该高分子纳米反应器从反应体系中分离出来，可直接用于下一次催化反应。
技术实现思路
1、现在将通过以下条款来描述本专利技术的内容和技术实施方式。
2、本专利技术旨在提供一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法，其中包括交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器、交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器以及交联稳定的pdmaema-b-pama-b-plma高分子纳米反应器。这些交联稳定的高分子纳米反应器能够负载金属纳米颗粒进行催化反应，具有绿色环保、成本低廉、交联稳定和容易回收可循环使用的特点。
3、本专利技术采用的技术方案是：
4、一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法，其中包括交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器、交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器以及交联稳定的pdmaema-b-pama-b-plma高分子纳米反应器。
5、优选的，所述一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法中，所述的交联稳定的高分子纳米反应器所使用的单体是甲基丙烯酸-n,n-二甲氨基乙酯(dmaema)、甲基丙烯酸月桂酯(lma)和甲基丙烯酸烯丙酯(ama)。
6、优选的，所述一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法中，所述的交联稳定的高分子纳米反应器中的各聚合物的聚合度比pdmaema：plma：pama＝(90～110)：(5～10)：(5～10)。
7、优选的，所述一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法中，所述的第一种交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器的合成方法包括以下步骤：本专利技术采用可逆加成-断裂链转移聚合法合成的大分子链转移试剂pdmaema–cta，在反应瓶中加入raft试剂pdmaema–cta，引发剂偶氮二异丁腈(aibn)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸月桂酯(lma)和单体甲基丙烯酸烯丙酯(ama)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，得到pdmaema-b-p(lma-co-ama)。在氮气氛围保护下，将pdmaema-b-p(lma-co-ama)的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液加入到一定量的水中进行搅拌溶解，加入过硫酸钾(kps)和四甲基乙二胺(temed)作为引发剂，其中摩尔量比为双键：kps：temed＝1：1：1。在30℃和500r/min条件下搅拌24h。所得水溶液即是交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器
8、优选的，所述一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法中，所述的第二种交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器的合成方法包括以下步骤：本专利技术采用可逆加成-断裂链转移聚合法合成的大分子链转移试剂pdmaema-b-plma–cta，在反应瓶中加入raft试剂pdmaema-b-plma–cta，引发剂偶氮二异丁腈(aibn)，塞上橡胶塞进行三次以上真空本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法，其中包括交联稳定的PDMAEMA-b-P(LMA-co-AMA)高分子纳米反应器、交联稳定的PDMAEMA-b-PLMA-b-PAMA高分子纳米反应器以及交联稳定的PDMAEMA-b-PAMA-b-PLMA高分子纳米反应器。
2.根据权利要求1所述的第一种交联稳定的PDMAEMA-b-P(LMA-co-AMA)高分子纳米反应器的合成方法包括以下的步骤：本专利技术采用可逆加成-断裂链转移聚合合成法合成的大分子链转移试剂PDMAEMA–CTA，在反应瓶中加入RAFT试剂PDMAEMA–CTA，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)和单体甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，
3.根据权利要求1所述的第二种交联稳定的PDMAEMA-b-PLMA-b-PAMA高分子纳米反应器的合成方法包括以下的步骤：本专利技术采用可逆加成-断裂链转移聚合合成法合成的大分子链转移试剂PDMAEMA-b-PLMA–CTA，在反应瓶中加入RAFT试剂PDMAEMA-b-PLMA–CTA，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，得到PDMAEMA-b-PLMA-b-PAMA。在氮气气氛中，将PDMAEMA-b-PLMA-b-PAMA的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液加入到一定量的水中进行搅拌溶解，加入过硫酸钾(KPS)和四甲基乙二胺(TEMED)作为引发剂，其中摩尔量比为双键：KPS：TEMED＝1：1：1。在30℃和500r/min条件下搅拌24h。所得水溶液即是交联稳定的PDMAEMA-b-PLMA-b-PAM A高分子纳米反应器。
4.根据权利要求1所述的第三种交联稳定的PDMAEMA-b-PAMA-b-PLMA高分子纳米反应器的合成方法包括以下的步骤：本专利技术采用可逆加成-断裂链转移聚合合成法合成的大分子链转移试剂PDMAEMA–CTA，在反应瓶中加入RAFT试剂PDMAEMA–CTA，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，得到PDMAEMA-b-PAMA–CTA。在反应瓶中加入RAFT试剂PDMAEMA-b-PAMA–CTA，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气线切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，得到PDMAEMA-b-PAMA-b-PLMA。在氮气气氛中，将PDMAEMA-b-PAMA-b-PLMA的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液加入到一定量的水中进行搅拌溶解，加入过硫酸钾(KPS)和四甲基乙二胺(TEMED)作为引发剂，其中摩...
【技术特征摘要】
1.一种交联稳定的高分子纳米反应器的合成方法，其中包括交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器、交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器以及交联稳定的pdmaema-b-pama-b-plma高分子纳米反应器。
2.根据权利要求1所述的第一种交联稳定的pdmaema-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器的合成方法包括以下的步骤：本发明采用可逆加成-断裂链转移聚合合成法合成的大分子链转移试剂pdmaema–cta，在反应瓶中加入raft试剂pdmaema–cta，引发剂偶氮二异丁腈(aibn)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸月桂酯(lma)和单体甲基丙烯酸烯丙酯(ama)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，得到pdmaema-b-p(lma-co-ama)。在氮气气氛中，将pdmaema-b-p(lma-co-ama)的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液加入到一定量的水中进行搅拌溶解，加入过硫酸钾(kps)和四甲基乙二胺(temed)作为引发剂，其中摩尔量比为双键：kps：temed＝1：1：1。在30℃和500r/min条件下搅拌24h。所得水溶液即是交联稳定的pdmaem a-b-p(lma-co-ama)高分子纳米反应器。
3.根据权利要求1所述的第二种交联稳定的pdmaema-b-plma-b-pama高分子纳米反应器的合成方法包括以下的步骤：本发明采用可逆加成-断裂链转移聚合合成法合成的大分子链转移试剂pdmaema-b-plma–cta，在反应瓶中加入raft试剂pdmaema-b-plma–cta，引发剂偶氮二异丁腈(aibn)，塞上橡胶塞进行三次以上真空/氮气切换，以除去反应器内空气。在氮气氛围保护下，加入单体甲基丙烯酸烯丙酯(ama)和新蒸制的溶剂1,4-二氧六环，随后将反应液进行30min氮气鼓泡除氧。鼓泡结束后置于恒温油浴锅中进行聚合反应，油浴锅的温度设置为70℃，反应时间为24h。反应结束后置于冷水浴中进行冷却并暴露在空气中对反应进行淬灭，旋转蒸发除去溶剂，在正己烷中沉淀纯化，进行真空干燥，得到...
【专利技术属性】
技术研发人员：葛轶岑，王月，王家一，马晓艳，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：
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