【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料，特别涉及一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法。
技术介绍
1、聚乙烯醇缩醛树脂是由聚乙烯醇（简称pva）与醛类于酸性催化剂作用下进行缩醛化反应所合成的一种具有更强耐水性、粘接力、机械强度的树脂。聚乙烯醇缩醛具有特殊的化学结构，因含有高羟基，所以对颜料有好的分散性，此外其化学结构同时含有疏水性的缩醛基与醋酸基以及亲水性的羟基，所以聚乙烯醇缩醛树脂和玻璃、金属、塑胶、皮革及木头等均有良好的接着性，所以被广泛的应用于汽车与建筑物的胶合安全玻璃中间膜、印刷油墨、电子陶瓷及印刷电路板粘合剂等。将pva与和丁醛在盐酸催化剂作用，在低温下进行缩醛化反应，再升温至一定温度后进行熟化，水洗后形成稳定的聚乙烯醇缩丁醛酯（简称pvb），是聚乙烯醇缩醛树脂行业内众所周知的方法。控制缩醛化反应的温度、pva水溶液体系的浓度，催化剂和丁醛的投料过程，是pvb树脂合成过程的关键环节。整个过程缩醛化的均匀性控制为重中之重。
2、目前现有技术中，随着醛类和酸性催化剂的投入，随着反应的进行，体系粘度逐渐增加，发生相变析出后，体系呈固液两相，粘度降低。在这个粘度变化过程中，凝胶化状态持续时间长，由于沉淀法是丁醛持续投料，由于凝胶化粘度高，物料混合不均匀，易导致颗粒间的聚集，发生不均匀现象，形成少量粗颗粒，而随着温度的升高，粗颗粒逐渐增多，且相互作用力增强，导致颗粒之间团聚，最终影响产品质量。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，旨在解决现有技术中聚乙烯
2、为实现上述目的，本专利技术提出一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，包括以下原料：
3、聚乙烯醇、醛及酸性催化剂，其中，醛包括第一份醛及第二份醛，酸性催化剂包括第一份酸性催化剂及第二份酸性催化剂；
4、包括以下步骤：
5、s10、将聚乙烯醇的水溶液与第一份醛混合，得第一混合液，将第一混合液与第一份酸性催化剂混合，得第二混合液；
6、s20、将第二混合液与第二份醛和第二份酸性催化剂混合，熟化后，与碱液混合，洗涤干燥，得聚乙烯醇缩醛树脂。
7、可选地，步骤s10中，聚乙烯醇的聚合度为30~300；和/或，
8、聚乙烯醇的水溶液中聚乙烯醇的质量占比为10~15%。
9、可选地，步骤s10包括以下步骤：
10、s101、将聚乙烯醇溶解于去离子水中，过滤，得聚乙烯醇的水溶液，其中溶解温度为80~95℃；
11、s102、将聚乙烯醇的水溶液与第一份醛混合，得第一混合液，将第一混合液与第一份酸性催化剂混合，得第二混合液。
12、可选地，步骤s102中，将聚乙烯醇的水溶液与第一份醛混合时，混合的温度为40~60℃。
13、可选地，步骤s20包括以下步骤：
14、s201、将第二混合液与第二份醛和第二份酸性催化剂混合，得第三混合液，其中，混合的温度为5~30℃；
15、s202、将第三混合液缩合熟化后，与碱液混合，洗涤干燥，得聚乙烯醇缩醛树脂。
16、可选地，步骤s202中：
17、缩醛化反应的温度为5~30℃，反应时长为30~120min；和/或，
18、熟化反应的温度为30~60℃，反应时长为60~240min。
19、可选地，步骤s10中，将第一混合液与第一份酸性催化剂混合的混合方式包括将第一份酸性催化剂滴加至第一混合液中，混合的时间为25~35min；和/或，
20、步骤s20中，将第二混合液与第二份醛和第二份酸性催化剂混合的混合方式包括将第二份醛和第二份酸性催化剂滴加至第二混合液中，混合的时间为5～60min。
21、可选地，第一份醛与第二份醛的质量比为1：（0.8~9）；和/或，
22、醛的总质量与聚乙烯醇的质量比为（5~7）：10；和/或，
23、醛包括甲醛、乙醛、丁醛、戊醛、异戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯甲醛以及苯乙醛中的任意一种。
24、可选地，第一份酸性催化剂与第二份酸性催化剂的质量比为12：（3~28）；和/或，
25、酸性催化剂的总质量与聚乙烯醇的质量比为（1~2）：10；和/或，
26、酸性催化剂包括盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种。
27、本专利技术提供的技术方案中，通过分步投料混合，改变不同反应阶段体系内的物料浓度，调控相变速度以及体系的缩醛化反应进程，以此达到调控颗粒尺寸和均匀性的效果。投料阶段，先将一部分醛在体系内混合均匀后，使pva与醛能够充分接触，再投入酸性催化剂，此时质子化的pva与初始投入的醛充分反应，体系内存在一定的缩醛度但未达到可以使缩醛树脂析出的程度，再控制二步醛的投料时间，进一步提升缩醛化反应程度，使体系内各处的缩醛树脂能够同一时间析出。在缩醛化反应过程中，形成的树脂颗粒可能会包裹一部分未反应的酸和醛在颗粒内部，使酸的浓度降低，部分pva可能未反应，而将少部分酸放在缩醛树脂析出后投料，使未反应的pva也能迅速进行缩醛化，不会包裹在缩醛树脂中，达到整个体系缩醛化反应更均匀、颗粒尺寸大小更均匀的效果。
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1.一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下原料：
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S10中，聚乙烯醇的聚合度为30~300；和/或，
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S10包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S102中，将聚乙烯醇的水溶液与第一份醛混合时，混合的温度为40~60℃。
5.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S20包括以下步骤：
6.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S202中：
7.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤S10中，将第一混合液与第一份酸性催化剂混合的混合方式包括将第一份酸性催化剂滴加至第一混合液中，混合的时间为25~35min；和/或，
8.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，第一份醛与第二份醛的质量比为1：（0.8~9）；和/或，
<...【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下原料：
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤s10中，聚乙烯醇的聚合度为30~300；和/或，
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤s10包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤s102中，将聚乙烯醇的水溶液与第一份醛混合时，混合的温度为40~60℃。
5.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤s20包括以下步骤：
6.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：严琦，邹良田，王道亮，孟翔宇，
申请(专利权)人：安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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