【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料，具体涉及一种有机硅组合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、led的使用已经在我们的日常生活中越来越普遍：装饰灯、信号灯、广告牌、家庭照明灯等，led的推广使用如此迅速，主要是归功其独特的优点：能效高、环保无毒、寿命长，封装材料对提高led器件可靠性、光输出效率、热稳定性以及抗干扰性等有着重要作用。随着led产业的快速发展，led的功率和亮度不断提高，对封装材料也提出了更高的要求。一方面，要求封装材料具有良好粘接性、耐热性，以保证封装工艺的需要；另一方面，要求封装材料具有高透光率和折射率、强耐老化性、低吸湿性和低内应力等特点，以确保led器件的性能。目前，在led封装领域应用最广的封装材料是环氧树脂和有机硅作为封装材料，随着led产品功率和亮度的不断增大，环氧树脂也表现出脆性较大、易疲劳开裂、抗冲击强度较低等缺点，有机硅封装材料拥有优异的机械性能、耐老化性能、良好的热稳定性、耐候性、柔韧性、高透光率、以及内应力小和低吸湿性等显著特点，与环氧树脂相比，其性能更能满足大功率、高亮度led产品的封装需要。然而目前的有机硅材料对于其他需经历高温、腐蚀气体、高低温转换等条件的特殊领域仍然存在一定的应用局限。现有通常使用高折射率的苯基聚硅氧烷材料体系来保证led的发光效率，通过调节材料体系中的硅树脂及线性聚硅氧烷来平衡固化后材料的耐热性、耐冷热转换及气密性，硅树脂含量的提高虽然会提高固化后材料的结构致密度来增强气密性，但同时会带来结构刚性过强而产生的脆性及冷热转换的失效。因此，亟需研发一种具有固化材料较高的气密性和
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种有机硅组合物及其制备方法和应用。本专利技术制得的有机硅组合物具有固化材料较高的气密性和比较低的材料结构应力，因此作为封装材料使用时会赋予led灯珠具有优异的抗硫腐蚀性能，同时可保证灯珠在冷热转换环境下长期使用的有机硅材料。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种有机硅组合物，包括以下重量份计的组分：支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷15-30份、固体乙烯基苯基硅树脂50-65份、苯基有机硅微粒填料5-15份、线性含氢聚硅氧烷10-55份、固化剂0.1-1.1份、催化抑制剂0.01-0.3份、增粘助剂1-5.5份。
3、优选地，所述有机硅组合物，包括以下重量份计的组分：支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷18-22份、固体乙烯基苯基硅树脂56-62份、苯基有机硅微粒填料6-10份、线性含氢聚硅氧烷20-35份、固化剂0.5-1份、催化抑制剂0.05-0.1份、增粘助剂1.5-2份。
4、本专利技术所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷的结构式为：
5、其中，n1为3-10的数值，优选5-8之间，n2、n3分别为0.1-5的数值，优选0.1-2之间；r1、r2分别为独立的甲基、乙基、苯基、萘基等烃基或芳香基中的一种，但r1、r2至少有一个为苯基；r3为甲基、乙基、苯基、萘基等烃基或芳香基中的一种；r1、r2优选为苯基、甲基，次优选为苯基、苯基；r3优选为甲基，次优选为苯基。可以理解地，本专利技术所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷包括但不限于以下结构：
6、
7、其中，n1为5-8的数值，n2、n3分别为0.1-2的数值。
8、优选地，所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷的结构式为：
9、其中，n1为5-8的数值，n2、n3分别为0.1-2的数值。
10、优选地，所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷的粘度范围为300-20000cps，乙烯基含量为2％-13％。粘度的测试标准按gb/t10247-2008测试。
11、本专利技术所述固体乙烯基苯基硅树脂的结构式为：其中，n1为5-15的数值。
12、优选地，所述固体乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量为2％-13％。
13、本专利技术所述线性含氢聚硅氧烷的结构式为：
14、其中，n1、n2的和为1-5的整数；n1、n2不同时为0，n1为0时，n2的值不小于3；n2为0时，n1为1-3的整数。
15、优选地，所述线性含氢聚硅氧烷的氢基含量为0.2～0.65％。
16、本专利技术所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷与固体乙烯基苯基硅树脂的乙烯基总含量与线性含氢聚硅氧烷的氢基含量的摩尔比值为1：(0.7～1.25)。本专利技术中支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷与固体乙烯基苯基硅树脂的乙烯基总含量与线性含氢聚硅氧烷的氢基含量的摩尔比值只有在1：(0.7～1.25)的范围内才可以制得具有优异性能的有机硅组合物。
17、优选地，所述苯基有机硅微粒填料为以苯基三甲氧基硅烷为原料制得的微粒填料。
18、优选地，所述苯基有机硅微粒填料的制备方法，包括以下步骤：
19、s1、合成步骤：常温下加入500-600g去离子水、0.1-0.5g浓盐酸，搅拌，升温至30-35℃时恒温滴加90-120g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后反应1-3h，再次加入8-10g氨水，控制温度低于30℃反应6-10h，随后升温至80-90℃再次反应1-5h，过滤水洗至中性，使用真空烘箱干燥备用；
20、s2、球磨处理步骤：将上述合成的产物加入到氧化锆球磨罐中，加入氧化锆大球(φ＝20mm)的质量为200-300g；加入氧化锆小球(φ＝10mm)的质量为250-300g；在200-300rpm转速下球磨2-8h，制得所述苯基有机硅微粒填料。
21、优选地，所述固化剂为5000ppm含量的加成型类催化剂。所述加成型类催化剂可选自铂黑、氯铂酸及其改性无、铂的烯烃络合物、铂的双(乙酰乙酸)络合物、铂的碳基络合物、铂的烯基硅氧烷络合物等本领域的常规组分，最优选铂的烯基硅氧烷络合物。
22、优选地，所述催化抑制剂包括炔醇类抑制剂、乙烯基聚硅氧烷类抑制剂、来酸衍生物类抑制剂、含氮化合物类抑制剂中的至少一种。其中，所述炔醇类抑制剂可选自1-乙炔基-1-环己醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3一醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇等。
23、优选地，所述增粘剂可选自含硼有机硅增粘剂。
24、本申请在支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷、固体乙烯基苯基硅树脂体系中加入苯基有机硅微粒填料，可以通过填料与苯基聚硅氧烷体系相似的折光率及结构来保证固化后填料的透明度及相容性，而且固化后在苯基聚硅氧烷体系中形成类似“海岛结构”的效应，在保证体系气密性的同时可以降低材料在实际使用过程中各种因素产生的应力。
25、同时，专利技术人经过大量的实验发现，特定比例的支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷、固体乙烯基苯基硅树脂等组分间的复配使用，可有效避免苯基有机硅微粒填料加入后整体粘度上升带来的操作不便。支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷采用mdt的结构，其中的d结构中引入部分侧乙烯基链节，如下所示：可以有效增加固化后有机硅组合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种有机硅组合物，其特征在于，包括以下重量份计的组分：
2.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，包括以下重量份计的组分：
3.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷的结构式为：
4.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，至少包括以下(1)～(2)中的一项：
5.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，至少包括以下(1)～(6)中的一项：
6.如权利要求5所述有机硅组合物，其特征在于，所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷与固体乙烯基苯基硅树脂的乙烯基总含量与线性含氢聚硅氧烷的氢基含量的摩尔比值为1：(0.7～1.25)。
7.如权利要求5所述有机硅组合物，其特征在于，所述苯基有机硅微粒填料的制备方法包括以下步骤：
8.一种如权利要求1-7任一所述有机硅组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.如权利要求8所述有机硅组合物的制备方法，其特征在于，至少包括以下(1)～(7)中的一项：
10.一种如权利要求1～7任一所述有机硅组合
...【技术特征摘要】
1.一种有机硅组合物，其特征在于，包括以下重量份计的组分：
2.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，包括以下重量份计的组分：
3.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，所述支化液体乙烯基苯基聚硅氧烷的结构式为：
4.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，至少包括以下(1)～(2)中的一项：
5.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，至少包括以下(1)～(6)中的一项：
6.如权利要求5所述有机硅组合物，其特征在于，所述支化液体乙烯基...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱帆，袁有学，张文彬，朱青青，梁乐成，朱国文，
申请(专利权)人：广东万木新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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