【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药物中杂质的检测方法，具体涉及盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法。
技术介绍
1、盐酸青藤碱是由青风藤药材通过渗漉、碱化、萃取、结晶等工艺精制而成，以盐酸青藤碱为原料制成的制剂有正清风痛宁片、缓释片、注射液，具有祛风除湿、活血通络，消肿止痛的作用，临床上用于治疗肌肉酸痛、关节肿胀、疼痛，屈伸不利，麻木僵硬及风湿与类风湿性关节炎具有上述证候者。
2、目前有报道采用高效液相色谱法测定青风藤药材、原料药和制剂中盐酸青藤碱含量用于质量控制。但是分析方法总体关注盐酸青藤碱较多，对杂质成分关注较少，尤其涉及杂质双青藤碱的量化检测更无报道。
技术实现思路
1、本专利技术目的是提供一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法，还可对两种已鉴定杂质(双青藤碱ⅰ/ⅱ)进行定量分析，为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
2、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长：150/250mm；内径：4.6mm；粒径：5um；以庚烷磺酸钠溶液为流动相a；甲醇：庚烷磺酸钠溶液90：10为流动相b；流速1.0-1.5ml/min，柱温30-40℃，检测波长210nm，进样量5-20ul，t(min)0→2，b(％):15→15；t(min)2→35，b(％):15→50；t(min)35→40，b(％):50→50；供试品溶液溶剂为1％醋酸溶液。
3、庚烷磺酸钠溶液制备：取庚烷磺酸钠1.01g，加水1000ml溶解，用磷酸调节ph至2.6)；庚烷磺酸钠溶液:甲醇为90：1
4、所述的对照品溶液的制备：精密称定盐酸青藤碱、双青藤碱ⅰ/ⅱ对照品各10mg，置50ml量瓶中，加入1％醋酸溶液约30ml，超声(500w，40khz)使溶解，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得浓度为0.5mg/ml的各化合物对照溶液；再从各对照溶液中精密量取5ml置于同一量瓶中，即得混合对照品溶液。
5、所述供试品溶液的制备：精密称定盐酸青藤碱适量，加1％醋酸溶液溶解，制成5mg/ml的供试品溶液。
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1.一种盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法为：
2.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法中的含量标准为：如双青藤碱含量大于1％，则RSD值应小于1％；如双青藤碱含量小于等于0.1％，则RSD值应小于4％。
3.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法中所述的对照品溶液的制备为：精密称定盐酸青藤碱、双青藤碱Ⅰ/Ⅱ对照品各10mg，置50ml量瓶中，加入1％醋酸溶液约30ml，超声(500W，40kHz)使溶解，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得浓度为0.5mg/ml的各化合物对照溶液；再从各对照溶液中精密量取5ml置于同一量瓶中，即得混合对照品溶液。
4.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法中所述的庚烷磺酸钠溶液制备：取庚烷磺酸钠1.01g，加水1000ml溶解，用磷酸调节pH至2.6；庚烷磺酸钠溶液:甲醇为90：10。
【技术特征摘要】
1.一种盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法为：
2.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法中的含量标准为：如双青藤碱含量大于1％，则rsd值应小于1％；如双青藤碱含量小于等于0.1％，则rsd值应小于4％。
3.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中双青藤碱的定量检测方法，其特征在于该方法中所述的对照品溶液的制备为：精密称定盐酸青藤碱、双青藤碱ⅰ/ⅱ对照品各10mg，置50m...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺兴立，仇萍，谭鹏华，石灵芷，杨佳慧，姚本军，李苏翠，舒文，黄思凤，吕凡，谷雨馨，田俊，
申请(专利权)人：湖南知著科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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