一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的制备方法。该方法是将青藤碱盐酸盐加入过氧化氢溶液中完全溶解，搅拌反应后析出固体，抽滤；将抽滤得到的固体加入水中，加碱调pH值后，有机溶剂萃取，干燥，最后经柱层析分别得到双青藤碱Ⅰ和双青藤碱Ⅱ；或者将抽滤得到的固体用醇溶剂冲洗得到双青藤碱Ⅱ盐酸盐，然后加水，并加碱调节pH值，用有机溶剂萃取，减压干燥即得双青藤碱Ⅱ。本发明专利技术的合成路线温和，反应条件易控，合成产生的副产物少，最为重要的是合成所用的氧化剂无污染，反应的最后产物为H2O，不会造成新的污染。不会造成新的污染。不会造成新的污染。

【技术实现步骤摘要】
一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的制备方法


[0001]本专利技术属于双青藤碱药物合成
，具体涉及一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的制备方法。

技术介绍

[0002]对于双青藤碱的研究，在1929年GOTOK等发现双青藤碱分子，并推断出有2种异构体，指出它们的立体空间构型为有限旋转；Brossi等进一步研究发现，空间位阻和强烈的溶剂效应导致双青藤碱的立体异构；王菲尝试通过亚硝基过硫酸钾对青藤碱A环酚羟基氧化，以得到酚羟基氧化为醌的结构，结果得到2种产物，经红外光谱和核磁共振分析，未得到醌式结构；李建新等从青藤碱出发，利用生物转化技术或化学合成方法，在青藤碱1位以碳碳单键连接的方式生成双青藤碱。生物合成路线中通过霉菌细菌生物转化得到双青藤碱，化学合成路线中，通过加入氧化剂进行氧化反应，萃取干燥，柱层析分离，得到双青藤碱产物。

技术实现思路

[0003]本专利技术的主要目的是公开一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的制备方法。
[0004]所述的制备链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的反应式为：/>[0005][0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体操作为：将青藤碱盐酸盐加入过氧化氢溶液中完全溶解，搅拌反应后析出固体，抽滤；将抽滤得到的固体加入水中，加碱调pH值后，有机溶剂萃取，干燥，最后经柱层析分别得到双青藤碱Ⅰ和双青藤碱Ⅱ。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的具体操作为：先用无水硫酸钠干燥有机相，再减压干燥得到黄色油状物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的柱层析采用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂。4.一种链接位点在青藤碱1位的双青藤碱Ⅱ的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体操作为：将青藤碱盐酸盐加入过氧化氢溶液中完全溶解，搅拌反应后析出固体，抽滤；将抽滤得到的固体用醇溶剂冲洗得到双青藤碱Ⅱ盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文龙，仇萍，郑钦方，陈玉茹，朱志铖，汪冶，贺兴立，许李，姚本军，吕凡，
申请(专利权)人：湖南知著科技有限公司，
类型：发明
国别省市：