【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池领域，具体涉及一种氟代磷酸二乙酯的合成方法。
技术介绍
1、氟代磷酸二乙酯在锂离子电池电解液中具有优异功能的添加剂，可以在锂离子电池的正负极表面形成低阻抗的界面膜，抑制电极与电解液之间的副反应，提高电池的循环寿命。氟代磷酸二乙酯的现有合成路线包括采用氯代磷酸二乙酯和氟化钾在溶剂中进行反应得到，然而所得到的氟代磷酸二乙酯普遍存在纯度较低、杂质含量高的问题，影响了应用作为锂离子电池电解液添加剂的效果。
2、为此，本申请人希望寻求新的技术方案来解决以上技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氟代磷酸二乙酯的合成方法，所采用的原料无毒，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化原料安全易得，适用于工业化生产，经实验验证，通过本申请提供方法得到的反应产物中的氟代磷酸二乙酯含量(去除溶剂峰后)大于90％，反应过程中副反应少产生的杂质少，更有利于主反应的进行。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种氟代磷酸二乙酯的合成方法，其操作步骤包括：
4、s10)、以亚磷酸二乙酯和四氯化碳作为原料，在催化剂作用下进行合成反应产生氯代磷酸二乙酯反应液；
5、s20)、对步骤s10)得到的氯代磷酸二乙酯反应液进行蒸馏提纯得到氯代磷酸二乙酯反应提纯液，使得氯代磷酸二乙酯反应提纯液中的氯代磷酸二乙酯含量不低于80％，优选将氯代磷酸二乙酯反应提纯液中的氯代磷酸
6、s30)、将步骤s20)得到的氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾作为原料进行合成反应生成氟代磷酸二乙酯。
7、优选地，在所述步骤s10)中，所述亚磷酸二乙酯和四氯化碳在-5℃至15℃的温度条件下进行合成反应，所述合成反应的时间为3-10小时。
8、优选地，在所述步骤s10)中，所述催化剂采用三乙胺，所述亚磷酸二乙酯、四氯化碳和三乙胺的摩尔比为1：1-1.5：0.5-0.1。
9、优选地，所述步骤s10)中的合成反应方程式为：
10、
11、优选地，在所述步骤s10)中的合成反应中，反应温度为5-15℃，反应时间为3-5小时。
12、优选地，在所述步骤s30)中，预先用惰性气体去除反应装置中的空气，避免原料及反应产物遇水分解影响反应产物的纯度及收率。
13、优选地，在所述步骤s30)中，将所述氟化钾放置于反应装置中，向反应装置中添加溶剂对氟化钾进行溶解，然后开始滴加所述氯代磷酸二乙酯反应提纯液进行合成反应。
14、优选地，在所述步骤s30)中，所述氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾在25-80℃的温度条件下进行合成反应，所述合成反应的时间为5-10小时。
15、优选地，在所述步骤s30)中，所述氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾的摩尔比为1：1-2。
16、优选地，所述步骤s30)的合成反应方程式为：
17、c4h10clo3p(氯代磷酸二乙酯)+kf(氟化钾)→c4h10fo3p(氟代磷酸二乙酯)+kcl(氯化钾)；
18、通过气相色谱gc对反应产物进行检测，且经去除溶剂峰后，其氟代磷酸二乙酯的含量大于90％，其氯代磷酸二乙酯的含量＜0.1％。
19、本专利技术首先以亚磷酸二乙酯和四氯化碳作为原料进行合成反应产生氯代磷酸二乙酯，经过提纯后得到氯代磷酸二乙酯反应提纯液，然后以氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾作为原料进行合成反应生成氟代磷酸二乙酯，所采用的原料无毒，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化原料安全易得，适用于工业化生产，经实验验证，通过本申请提供方法得到的反应产物中的氟代磷酸二乙酯含量(去除溶剂峰后)大于90％，反应过程中副反应少产生的杂质少，更有利于主反应的进行。
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1.一种氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，其操作步骤包括：
2.根据权利要求1所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S10)中，所述亚磷酸二乙酯和四氯化碳在-5℃至15℃的温度条件下进行合成反应，所述合成反应的时间为3-10小时。
3.根据权利要求1或2所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S10)中，所述催化剂采用三乙胺，所述亚磷酸二乙酯、四氯化碳和三乙胺的摩尔比为1：1-1.5：0.5-0.1。
4.根据权利要求3所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S10)中的合成反应方程式为：
5.根据权利要求4所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S10)中的合成反应中，反应温度为5-15℃，反应时间为3-5小时。
6.根据权利要求1所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S30)中，预先用惰性气体去除反应装置中的空气，避免原料及反应产物遇水分解影响反应产物的纯度及收率。
7.根据权利要求6所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S3
8.根据权利要求1所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S30)中，所述氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾在25-80℃的温度条件下进行合成反应，所述合成反应的时间为5-10小时。
9.根据权利要求1或8所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S30)中，所述氯代磷酸二乙酯反应提纯液和氟化钾的摩尔比为1：1-2。
10.根据权利要求1所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S30)的合成反应方程式为：
...【技术特征摘要】
1.一种氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，其操作步骤包括：
2.根据权利要求1所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s10)中，所述亚磷酸二乙酯和四氯化碳在-5℃至15℃的温度条件下进行合成反应，所述合成反应的时间为3-10小时。
3.根据权利要求1或2所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s10)中，所述催化剂采用三乙胺，所述亚磷酸二乙酯、四氯化碳和三乙胺的摩尔比为1：1-1.5：0.5-0.1。
4.根据权利要求3所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤s10)中的合成反应方程式为：
5.根据权利要求4所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s10)中的合成反应中，反应温度为5-15℃，反应时间为3-5小时。
6.根据权利要求1所述氟代磷酸二乙酯的合成方法，其特征在于，在所...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建军，刘晨旭，阎子祯，牛磊磊，李光科，
申请(专利权)人：胜华新能源科技东营有限公司，
类型：发明
国别省市：
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