System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种消除乙酸乙酯和乙腈共沸点的离子液体及其应用制造技术_技高网

一种消除乙酸乙酯和乙腈共沸点的离子液体及其应用制造技术

技术编号:40555995 阅读:17 留言:0更新日期:2024-03-05 19:16
本发明专利技术提出了一种消除乙酸乙酯和乙腈共沸点的离子液体及应用,属于本发明专利技术属于石化化工技术领域,涉及萃取精馏的萃取剂。具体的,本发明专利技术提供了利用离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐[EMIM][Ac]或1‑丁基‑3‑甲基咪唑乙酸盐[BMIM][Ac]萃取乙酸乙酯和乙腈的方法。本发明专利技术所提供的方法,当[BMIM][Ac]和[EMIM][Ac]的摩尔分数大于等于0.028和0.067时可以完全打破共沸,实现乙酸乙酯分离。本发明专利技术提供的方法所用设备费更低、分离的能耗更低,且萃取剂几乎无损耗、不需要持续补充,有更高的生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石化化工,涉及萃取精馏的萃取剂,尤其涉及一种消除乙酸乙酯和乙腈共沸点的离子液体及其应用


技术介绍

1、本部分的陈述仅仅是提供了与本专利技术相关的
技术介绍
信息,不必然构成在先技术。

2、乙酸乙酯和乙腈都是在化工工业和制药工业中应用广泛的化工原料和优良的有机溶剂,生产中经常出现乙酸乙酯与乙腈的混合物,乙腈与乙酸乙酯的沸点很相近(乙酸乙酯77.2℃,乙腈82.0℃),并且乙腈与乙酸乙酯是共沸物系(共沸点74.8℃,共沸物组成:乙腈23%,乙酸乙酯77%,均为质量分数),无法通过普通精馏实现完全分离。故,现在的研究采用特殊精馏的方式进行分离。(共沸体系一般是通过特殊精馏分离,新技术由于成本高、技术不成熟、生产规模小等原因目前难以实现工业化)特殊精馏技术主要包括萃取精馏、加盐精馏、共沸精馏、变压精馏等。其中,萃取精馏就是选择一种萃取剂加入共沸体系中,改变分子间原有的短程作用力从而打破原有的共沸,其分离效率高、是工业上的较为常用方法,但往往有回收率低或能耗高等问题。

3、离子液体(ils)是一种在低温时呈熔融状态的盐,其阳离子含有特定的官能团和一定长度的碳链,阴离子可以是有机离子或无机离子,兼具有机溶剂和无机盐的特点。离子液体液程范围宽、挥发性极低、不具有可燃性、化学稳定性和热稳定性好,且其溶解性好、可以与许多其它溶剂互溶,同时离子液体阳离子上的官能团和碳链长度具有可设计性,是一种非常具有潜力的萃取剂。然而,研究发现,目前只有少部分离子液体能够影响共沸体系中组分的相对挥发度,尤其对乙酸乙酯-乙腈体系目前公开能够使用的离子液体较少。研究还发现,在使用模型预测的可用离子液体中,有很多并不能用于实际生产中。所以,筛选能够有效打破乙酸乙酯-乙腈共沸点,并在生产中实现分离的离子液体同样重要。


技术实现思路

1、为克服上述现有技术的不足,本专利技术提供了一种消除乙酸乙酯和乙腈共沸点的离子液体及其应用。本专利技术的目的之一是解决现有技术中无法高效分离乙酸乙酯和乙腈的问题;本专利技术的目的之二是解决现有技术中所用离子液体质量分数较大,分离乙酸乙酯和乙腈的过程中使用量较大,耗能多,生产成本较高的问题;本专利技术的目的之三是解决分离乙酸乙酯和乙腈的过程中萃取剂无法回收或回收率低,造成生产环境污染及生产成本升高的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术的一个或多个实施例提供了如下技术方案:本专利技术的第一方面,提供离子液体在制备消除乙酸乙酯-乙腈体系共沸点的萃取剂中的应用。

3、在本专利技术的具体实施方式中,所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[emim][ac]或1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[bmim][ac]。

4、本专利技术所述的1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim][ac]),cas号284049-75-8,分子式c10h18n2o2,1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([emim][ac]),cas号143314-17-4,分子式c8h14n2o2,结构分别如下:

5、

6、本专利技术的第二方面,提供一种萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,在乙酸乙酯-乙腈混合溶液中加入第一方面所述的萃取剂,经过萃取精馏分离乙酸乙酯和乙腈。

7、专利技术人研究发现,目前只有少部分离子液体能够影响共沸体系中组分的相对挥发度,对于本专利技术中的乙酸乙酯-乙腈体系只有几种离子液体被发现可作为萃取剂打破其共沸,因而并不是所有离子液体均能够作为乙酸乙酯-乙腈体系的萃取剂,即采用离子液体应用于萃取精馏并不是本领域的常规手段。同时,经研究,不同的离子液体分离机理存在较大差别,即使一个基团的差别也可能引起极大的影响,因此通过简单的改变官能团种类或者碳链长度来寻找新的高效萃取剂是不可行的。

8、在本专利技术的具体实施方式中,所述萃取剂的摩尔分数为至少为0.028。

9、在本专利技术的具体实施方式中,当萃取剂为[bmim][ac],萃取时其摩尔分数不低于0.028;当萃取剂为[emim][ac],萃取时,其摩尔分数不低于0.067。

10、在本专利技术的具体实施方式中,所述[bmim][ac]的摩尔分数不低于0.035、不高于0.060;

11、或,所述[emim][ac]摩尔分数不低于0.080、不高于0.150。

12、在本专利技术的具体实施方式中,所述[bmim][ac]的摩尔分数为0.05;或所述[emim][ac]摩尔分数为0.10。

13、在本专利技术的具体实施方式中,所述方法中,分离的温度为;340k-365k;

14、所述分离压强为:101.3kpa。

15、在本专利技术的具体实施方式中,采用离子液体[emim][ac]或[bmim][ac]作为萃取剂进行萃取精馏操作,萃取精馏塔的塔板数为35-45块;回流比为1.3-1.5,在t1塔塔顶得到的乙酸乙酯;使用闪蒸罐t2回收萃取剂,塔t1的塔釜物料直接进入闪蒸罐t2进行绝热减压闪蒸获得乙腈;t2塔底萃取剂降温后回流,反复使用。

16、本专利技术的第三方面,提供一种乙酸乙酯-乙腈混合物萃取剂,所述萃取剂包括1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[emim][ac]或1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[bmim][ac]。

17、以上一个或多个技术方案存在以下有益效果:

18、本专利技术分别使用离子液体[bmim][ac]和[emim][ac]作为萃取剂对乙酸乙酯-乙腈体系进行萃取精馏,当离子液体[bmim][ac]和[emim][ac]的摩尔分数分别大于等于0.028和0.067时可以完全打破共沸,实现乙酸乙酯和乙腈的完全分离。离子液体可作为乙酸乙酯-乙腈体系的优良萃取剂。

19、对乙酸乙酯-乙腈体系进行萃取精馏时,本专利技术使用的[bmim][ac]和[emim][ac]除了能够提高易挥发组分乙腈在汽相中的浓度、打破共沸以外,还会在一定程度上提高体系的沸点,且离子液体的浓度越高体系的沸点越高。

20、本专利技术使用的离子液体[bmim][ac]和[emim][ac]稳定性好、挥发性极低、互溶性好,作为萃取剂分离效果好、无毒无腐蚀、安全环保、回收率高。与可用的二甲基亚砜作为萃取剂的萃取精馏流程相比,本专利技术的设备费更低、分离的能耗更低,且萃取剂几乎无损耗、不需要持续补充,有更高的生产效率。本专利技术为乙酸乙酯-乙腈体系的萃取精馏及离子液体的工业化打下坚实的理论基础。

21、除了乙酸乙酯-乙腈-il体系的汽液相平衡实验、模型参数拟合以外,本专利技术还通过理论计算对该体系的分离机理进行了研究,计算结果表明乙腈与[bmim][ac]的相互作用强于乙酸乙酯与[bmim][ac]的相互作用,乙腈与[emim][ac]的相互作用强于乙酸乙酯与[emim][ac]的相互作用,[bmim][ac]和[emim][ac]都能抑制了乙酸乙酯-乙腈体系中乙腈的挥发,即增大了乙酸乙酯对乙腈的相对挥发度、有利于打破共沸,但由于空间位阻的差别[bmim][ac]的作用强于[emim][本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.离子液体在制备消除乙酸乙酯-乙腈体系共沸点的萃取剂中的应用;所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM][Ac]或1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[BMIM][Ac]。

2.一种乙酸乙酯-乙腈混合物萃取剂,其特征在于,所述萃取剂包括1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM][Ac]或1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[BMIM][Ac]。

3.一种萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,在乙酸乙酯-乙腈混合溶液中加入权利要求2所述的萃取剂,经过萃取精馏分离乙酸乙酯和乙腈。

4.如权利要求3所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,所述萃取剂的摩尔分数为至少为0.028。

5.如权利要求4所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,当萃取剂为[BMIM][Ac],萃取时其摩尔分数不低于0.028。

6.如权利要求4所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,当萃取剂为[EMIM][Ac],萃取时,其摩尔分数不低于0.067。

7.如权利要求6所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,所述[BMIM][Ac]的摩尔分数不低于0.035、不高于0.060;

8.如权利要求7所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,所述[BMIM][Ac]的摩尔分数为0.05;或所述[EMIM][Ac]摩尔分数为0.10。

9.如权利要求3所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,所述方法中,分离的温度为;340K-365K;

10.如权利要求3所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,采用离子液体[EMIM][Ac]或[BMIM][Ac]作为萃取剂进行萃取精馏操作,萃取精馏塔的塔板数为35-45块;回流比为1.3-1.5,在T1塔塔顶得到的乙酸乙酯;使用闪蒸罐T2回收萃取剂,塔T1的塔釜物料直接进入闪蒸罐T2进行绝热减压闪蒸获得乙腈;T2塔底萃取剂降温后回流,反复使用。

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【技术特征摘要】

1.离子液体在制备消除乙酸乙酯-乙腈体系共沸点的萃取剂中的应用;所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[emim][ac]或1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[bmim][ac]。

2.一种乙酸乙酯-乙腈混合物萃取剂,其特征在于,所述萃取剂包括1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[emim][ac]或1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[bmim][ac]。

3.一种萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,在乙酸乙酯-乙腈混合溶液中加入权利要求2所述的萃取剂,经过萃取精馏分离乙酸乙酯和乙腈。

4.如权利要求3所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,所述萃取剂的摩尔分数为至少为0.028。

5.如权利要求4所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,当萃取剂为[bmim][ac],萃取时其摩尔分数不低于0.028。

6.如权利要求4所述的萃取乙酸乙酯和乙腈的方法,其特征在于,当萃取剂为[emi...

【专利技术属性】
技术研发人员:岳堃顾少楠陆佳妮周国伟
申请(专利权)人:齐鲁工业大学山东省科学院
类型:发明
国别省市:

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