【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学材料制备，尤其涉及一种水解制氢用多孔催化电极及其制备方法。
技术介绍
1、在众多制氢技术中，利用可再生能源进行电解水制氢是目前碳排放最低和最具潜力的技术工艺，目前，pt基材料用于电催化剂析氢反应中已展现出最优的催化活性，但稀少的储量和昂贵的价格依然严重限制其规模化和持续化应用。因此，贵金属与非贵金属元素相结合的催化剂材料(如ni基等)被广泛应用中。但传统的贵金属与非贵金属元素相结合的催化剂材料，其比表面积较小，导致催化活性位点数目不足。
2、现有技术中通常采用贵金属和非贵金属相结合形成的多孔材料来实现提高材料比表面积以及催化活性的效果，但纯多孔结构的催化剂材料机械强度低，难以应用于大规模的工业生产，而传统的通过改性处理来提高多孔材料机械强度的方法，需要使用大量强酸、强碱和金属盐类试剂，由此产生的废弃液体可能会导致严重的环境污染，且通过改性处理所形成的多孔结构大多由颗粒组成，容易脱落，且对多孔材料的催化活性的提高程度有限。
3、因此，怎样制备出一种高催化活性和高机械强度的催化电极材料，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种水解制氢用多孔催化电极及其制备方法，以解决传统的多孔材料的催化活性低和机械强度低的问题。
2、根据本专利技术的第一方面，提供了一种水解制氢用多孔催化电极，包括：
3、实心结构层和若干自生长的多孔结构层；其中，所述若干自生长的多孔结构层形成于所述实心结构层的表面，所述
4、其中，所述若干自生长的多孔结构层的厚度为5～110μm；且若干所述自生长的多孔结构层中包括若干三维双连通孔道。
5、可选的，所述若干自生长的多孔结构层的元素组成均还包括：金属zn；其中，所述金属ni的含量为50～95at.％；所述金属zn的含量为5～50at.％。
6、可选的，所述实心结构层的厚度为3～220μm。
7、可选的，所述若干三维双连通孔道的孔径尺寸为0.5～2μm；所述水解制氢用多孔催化电极的韧带宽度为0.1～1μm。
8、根据本专利技术的第二方面，还提供了一种水解制氢用多孔催化电极的制备方法，包括本专利技术第一方面中的任一项所述的水解制氢用多孔催化电极，该方法包括：
9、提供初始材料；所述初始材料包括金属ni；
10、清洗所述初始材料：对所述初始材料进行清洗后，烘干备用；
11、对所述初始材料、石英片与金属进行第一处理，并封管：将所述石英片放入石英管中，将烘干后的所述初始材料置于所述石英片的上表面；并将金属粉末平铺于所述石英片的正下方；在真空条件下，对所述石英管进行封管；其中，所述石英片上包括若干密孔；
12、制备合金层：对封管后的所述石英管进行退火处理；以在初始材料层的表面自生长出合金层；
13、真空气相脱合金处理：对所述合金层进行真空气相脱合金处理，以去除部分的金属zn，形成所述多孔催化电极；其中，所述多孔催化电极包括所述实心结构层和所述若干自生长的多孔结构层；其中，所述实心结构层为所述金属ni；所述若干自生长的多孔结构层形成于自生长出的所述合金层；
14、其中，所述若干自生长的多孔结构层的厚度为5～110μm，且所述若干自生长的多孔结构层中均包括若干三维双连通孔道。
15、可选的，所述初始材料为ni网或泡沫ni。
16、可选的，所述ni网的目数为40～60目；厚度为0.4～0.6mm。
17、可选的，所述泡沫ni的每英寸孔数为30～140；厚度为1～2mm。
18、可选的，所述金属粉末为金属zn粉末；其中，所述金属zn粉末的质量为所述初始材料的质量的2～3倍。
19、可选的，所述清洗的工艺具体为：
20、所述初始材料放入丙酮溶液中进行超声清洗；
21、利用盐酸对所述初始材料进行超声酸洗，并保持第一时间；
22、对所述初始材料进行去离子水超声清洗；
23、对所述初始材料进行烘干后，放入真空干燥罐中保存备用。
24、可选的，所述真空条件下的真空度为10～10-2pa。
25、可选的，所述石英片上的若干密孔的目数为10～20目。
26、可选的，所述制备合金层的工艺具体为：
27、将封管后的所述石英管置于管式炉或马弗炉中退火，以在所述初始材料的表面自生长出所述合金层；
28、其中，所述退火温度为450℃～600℃；退火时间为60～420min。
29、可选的，所述真空气相脱合金的工艺具体为：
30、将所述合金层置于真空管式炉内退火，以去除部分的金属zn，形成所述多孔催化电极；
31、其中，所述真空管式炉内的真空度为1～10-4pa；所述退火温度为350℃～580℃；退火时间为60～120min。
32、本专利技术提出的水解制氢用多孔催化电极，创造性的提出了：实心结构层和若干自生长的多孔结构层；其中，若干自生长的多孔结构层形成于实心结构层的表面，使得若干自生长的多孔结构层能够具有更高的界面结合力，不易脱落，提高了多孔催化电极的机械强度，使多孔催化电极能够承受更大的由催化反应所引起的压力，从而能够延长多孔催化电极的使用寿命，有利于大规模的工业生产。本专利技术的若干自生长的多孔结构层的厚度为5～110μm，大厚度的自生长的多孔结构层使得多孔催化电极能够充分接触到反应物，提高了物质交换的速率，在此基础上，本专利技术的若干自生长的多孔结构层中形成有若干三维双连通孔道，与现有的由颗粒组成的多孔结构相比，显而易见地，本专利技术的若干自生长的多孔结构层的比表面积更大，因而，本专利技术提供的技术方案能够有效提高多孔催化电极的催化活性，进而提高催化反应的效率。
33、本专利技术提出的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，通过在石英管中，将初始材料和金属(例如金属zn粉末)分别放在带有若干密孔的石英片的上表面和正下方，并对石英管进行封管后退火处理，以使得初始材料和金属粉末发生合金化反应，以在初始材料的表面自生长形成合金层，其中，剩余的初始材料构成实心结构层，同时，本专利技术的制备方法，创造性的通过对合金层进行真空气相脱合金处理，形成所述多孔催化电极；其中，所述多孔催化电极包括所述实心结构层和所述若干自生长的多孔结构层；所述若干自生长的多孔结构层为自生长出的所述合金层，由于若干自生长的多孔结构层具有更高的界面结合力，不易脱落，能够提高多孔催化电极的机械强度，使多孔催化电极能够承受更大的由催化反应所引起的压力，从而能够延长多孔催化电极的使用寿命，有利于大规模的工业生产。本专利技术的若干自生长的多孔结构层的厚度为50～110μm，大厚度的若干自生长的多孔结构使得多孔催化电极能够充分接触到反应物，提高了物质交换的速率；在此基础上，本专利技术的若干自生长的多孔结构层中形成有若干三维双连通本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，所述若干自生长的多孔结构层的元素组成均还包括：金属Zn；其中，所述金属Ni的含量为50～95at.％；所述金属Zn的含量为5～50at.％。
3.根据权利要求1所述的水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，所述实心结构层的厚度为3～220μm。
4.根据权利要求1所述的水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，所述若干三维双连通孔道的孔径尺寸为0.5～2μm；所述水解制氢用多孔催化电极的韧带宽度为0.1～1μm。
5.一种水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的水解制氢用多孔催化电极，该方法包括：
6.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述初始材料为Ni网或泡沫Ni。
7.根据权利要求6所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述Ni网的目数为40～60目；厚度为0.4～0.6mm。
8.根据权利要求6所述的水解制氢用
9.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为金属Zn粉末；其中，所述金属Zn粉末的质量为所述初始材料的质量的2～3倍。
10.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述清洗的工艺具体为：
11.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述真空条件下的真空度为10～10-2Pa。
12.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述石英片上的若干密孔的目数为10～20目。
13.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述制备合金层的工艺具体为：
14.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述真空气相脱合金的工艺具体为：
...【技术特征摘要】
1.一种水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，所述若干自生长的多孔结构层的元素组成均还包括：金属zn；其中，所述金属ni的含量为50～95at.％；所述金属zn的含量为5～50at.％。
3.根据权利要求1所述的水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，所述实心结构层的厚度为3～220μm。
4.根据权利要求1所述的水解制氢用多孔催化电极，其特征在于，所述若干三维双连通孔道的孔径尺寸为0.5～2μm；所述水解制氢用多孔催化电极的韧带宽度为0.1～1μm。
5.一种水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的水解制氢用多孔催化电极，该方法包括：
6.根据权利要求5所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述初始材料为ni网或泡沫ni。
7.根据权利要求6所述的水解制氢用多孔催化电极的制备方法，其特征在于，所述ni网的目数为40～60目；厚度为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘攀，王鑫垚，张棋雯，吴灏斐，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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