一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法技术

本发明专利技术提供一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法。通过调节柱温、改变色谱柱类型、优化流动相洗脱梯度，设置合理的梯度洗脱条件，提高了主峰与相关杂质的分离度，分离效果突出。本发明专利技术分析方法基线平稳，稳定性良好，专属性良好，灵敏度高，可以准确检测度骨化醇的有关物质，从而全面、准确、客观的评价产品质量，具有非常重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析，具体涉及一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法。

技术介绍

1、度骨化醇(doxercalciferol)是一种合成的维生素d2类似物，化学名为(1α,3β,5z,7e,22e)-9,10-开环麦角甾-5,7,10(19),22-四烯-1,3-二醇，其化学结构式如下：

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3、度骨化醇是一种选择性维生素d受体(vdr)激动剂，主要作用于甲状旁腺，与甲状旁腺vdr的亲和力更高，在肝脏中代谢，较小程度增加血钙和血磷浓度，对骨骼和肠道的副作用影响较小，被fda批准用于降低进行性慢性肾透析的继发性甲状旁腺功能亢进(shpt)患者的甲状旁腺激素(ipth)水平，具有良好的疗效和较低的副作用，有广泛的临床应用前途。

4、在度骨化醇原料药的合成工艺中不可避免的会产生杂质，如杂质h、杂质i、杂质j、杂质k，结构式见下图所示，这些度骨化醇中的杂质会直接影响度骨化醇的质量，从而影响度骨化醇制剂的治疗效果。

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7、目前，仅美国药典(usp43)中收载了该品种，我们重现本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述方法能够分离度骨化醇中有关物质，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱C18柱选自YMC-Pack

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柱温为25℃；流速为1.7ml/min；进样体积为5μl；波长为265nm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有关物质包括杂质H、杂质I、杂质J、杂质K，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；

5.一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

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【技术特征摘要】

1.一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述方法能够分离度骨化醇中有关物质，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱c18柱选自ymc-pack

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柱温为25℃；流速为1.7ml/min；进样体积为5μl；波长为265nm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有关物质包括杂质h、杂质i、杂质j、杂质k，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；

5.一种度骨化醇有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，按照下表进行梯度洗脱：

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱柱c18柱选自ymc-pack

【专利技术属性】
技术研发人员：周洋，丁伯祥，汪芝香，王隽，杨敏，葛元丽，胡永康，
申请(专利权)人：南京海融医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：