一种连续制备3-甲基2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续制备3‑甲基2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛的方法，所述方法包括如下步骤：将原料异戊烯醇和异戊烯醛按照一定比例混合以得到混合物料，然后将所述混合物料经换热器预热后从反应精馏塔的反应段中部连续进料进入塔内进行缩合反应，其中，所述反应段装填有改性SAPO‑34分子筛催化剂；以及将反应生成的水和未反应的原料在塔顶油水分离器进行分离，油相输送至指定储罐，水相作为废水排出，塔釜得到较高含量的3‑甲基2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛。本发明专利技术采用改性的SAPO‑34分子筛催化剂在保证高活性的前提下，降低反应温度，提高选择性，降低生产能耗，延长催化剂寿命，利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工，具体涉及一种连续制备3-甲基2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的方法。

技术介绍

1、3-甲基2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛是柠檬醛合成过程中的重要中间体，传统方法是以硝酸、磷酸等无机酸或者氯化锂为催化剂，在负压条件下制得。

2、反应的化学方程式如下：

3、

4、美国专利us4133836a中公开一种采用反应精馏的方式制备缩醛的方法，以硝酸(在物料体系中的浓度为1x10-6～1wt％)作为催化剂，在压力为2～200mmhg(绝压)，温度为15～100℃的工艺条件下进行缩合反应。当反应底物为异戊烯醇和异戊烯醛时，异戊烯醛的转化率大于97％。其缺点是：催化剂硝酸在反应精馏塔中分布不均匀，反应量不易控制，且对设备要求较高。

5、美国专利us5177265a以磷酸作为催化剂，以甲苯作为带水剂，在压力为8000～14000pa(绝压)，温度为60～90℃的工艺条件下进行缩合反应,异戊烯醛的转化率为83％，3-甲基2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的产率为75.6％。其缺点是：反应产物中含有甲苯，且多余酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续制备3-甲基2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的方法，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应精馏塔分为上部的精馏段，中部的反应段和下部的提馏段，所述改性SAPO-34分子筛催化剂装填于中部的反应段，精馏段和提馏段为填料塔，所述反应精馏塔的精馏段的理论塔板数为6～10块；所述反应精馏塔的提馏段的理论塔板数为8～12块；所述反应精馏塔的反应段的高度为全塔高度的1/2～2/3。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2～2.5:1，所述缩合反应的温度为40～70℃。

<...

【技术特征摘要】

1.一种连续制备3-甲基2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的方法，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应精馏塔分为上部的精馏段，中部的反应段和下部的提馏段，所述改性sapo-34分子筛催化剂装填于中部的反应段，精馏段和提馏段为填料塔，所述反应精馏塔的精馏段的理论塔板数为6～10块；所述反应精馏塔的提馏段的理论塔板数为8～12块；所述反应精馏塔的反应段的高度为全塔高度的1/2～2/3。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2～2.5:1，所述缩合反应的温度为40～70℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述反应的塔顶压力(绝压)为500～1000pa。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合物料的进料液体体积空速为1～2h-1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：竺少铭，陈刚，史德超，王敏，周羽翀，王红卫，孔望欣，上官光进，严文斌，朱兰芳，周益辉，
申请(专利权)人：浙江医药股份有限公司昌海生物分公司，
类型：发明
国别省市：