一种氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法技术

技术编号：40542235 阅读：7 留言：0更新日期：2024-03-05 18:58

本发明专利技术公开了一种通过5‑羟甲基呋喃‑2‑甲腈和5‑甲酰基呋喃‑2‑甲腈氢化制备2,5‑呋喃二甲胺的方法，包括：将5‑羟甲基糠醛、氨水和四氢呋喃置于一容器中，向溶液中加入碘单质，搅拌反应，经后处理得到产品；将产品、KHCO<subgt;3</subgt;、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷置于一容器中，并将溶液冷却；往冷却后的溶液中分批加入NaClO，加完后搅拌反应，经后处理得到中间产品；将中间产品、雷尼钴和甲醇加入反应釜中并通入氨气和氢气反应，将所得反应液体浓缩除去溶剂、减压蒸馏得到呋喃二甲胺。本发明专利技术整个过程所需反应时间较短，效率极高，反应温度不高，纯化方式简单易操作，适用于大规模工业生产。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2,5-呋喃二甲胺的制备领域，具体涉及一种通过5-羟甲基呋喃-2-甲腈和5-甲酰基呋喃-2-甲腈氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法。

技术介绍

1、2,5-呋喃二甲胺是一种重要的生物质衍生平台化合物，在化工、农业、医疗等领域都有应用，在一些医药中间体，生命大分子中，也含有大量的胺类物质。

2、现阶段市场，大多数合成2,5-呋喃二甲胺的方法一种尚停留在使用ru等贵金属催化反应得到，成本高昂，另外一种使用常见金属还原，但此方法反应过程尚不明确、产率极低、反应危险且后处理方式极为复杂，不适用于大规模生产使用。

3、公开号为cn113976131a(申请号为cn202111417437.1)的中国专利技术专利申请公开了一种多相催化剂以及由5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其中多相催化剂是由加氢金属负载于金属氧化物载体上而获得，所述加氢金属选自ru、pd、co、ni中的一种，所述金属氧化物载体选自ceox、zrox、laox中的一种。该技术方案以5-羟甲基糠醛为原料，以四氢呋喃为溶剂，在上述多相催化剂的存在下，于氢气和氨气气氛中反应生成2,5-呋喃二甲胺。该技术方案使用ru等贵金属催化反应得到，成本高昂。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种通过5-羟甲基呋喃-2-甲腈和5-甲酰基呋喃-2-甲腈氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，以解决现有技术中2,5-呋喃二甲胺生产收率低、生产成本高、反应危险性高、不能工业化生产的问题。

2、

3、s1、将5-羟甲基糠醛、氨水和四氢呋喃置于一容器中，向溶液中加入碘单质，搅拌反应；

4、s2、将s1反应后的溶液经后处理得到深棕色液体产品；

5、s3、将s2所得产品、khco3、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷置于一容器中，并将溶液冷却至-5℃至5℃；

6、s4、往s3冷却后的溶液中分批加入naclo，加完后2℃～8℃搅拌反应0.2～1.5小时；

7、s5、将s4反应后所得反应液进行两相分离，有机相进行干燥，得到中间产品；

8、s6、将s5所得中间产品、雷尼钴和甲醇加入反应釜中并通入0.3～0.7mpa氨气和0.8～1.2mpa氢气，130～150℃反应5～9小时；

9、s7、将s6所得反应液体浓缩除去溶剂得到混合液体；

10、s8、将s7所得混合液体进行减压蒸馏得到呋喃二甲胺。

11、以下作为本专利技术的优选技术方案：

12、步骤s1中，向溶液中分批加入碘单质。在20～30℃搅拌反应0.5～2h，最优选地，在25℃搅拌反应1h。

13、步骤s2中，后处理具体包括：

14、将s1反应后的溶液中加入na2s2o3，再加入二氯甲烷并分离两相，在真空下还原有机层得到深棕色液体产品。

15、步骤s3中，冷却至-2℃至2℃，最优选地，冷却至0℃。

16、步骤s4中，加完后4℃～6℃搅拌反应0.4～0.6小时，最优选，加完后5℃搅拌反应0.5小时。

17、步骤s6中，通入0.4～0.6mpa氨气和0.9～1.1mpa氢气，135～145℃反应6～8小时，最优选地，通入0.5mpa氨气和1.0mpa氢气，140℃反应7小时。

18、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：

19、本专利技术通过5-羟甲基呋喃-2-甲腈和5-甲酰基呋喃-2-甲腈氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，避免了一步氢化中羟基易发生副反应进而产生低聚物的过程，反应过程副产物较少，且易于除去，纯化方法适用于大规模化工生产。

20、本专利技术整个过程所需反应时间较短，效率极高。反应温度不高，且成本较低，纯化方式简单易操作，适用于大规模工业生产。

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【技术保护点】

1.一种氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S1中，向溶液中分批加入碘单质。

3.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S1中，在20～30℃搅拌反应0.5～2h。

4.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S2中，后处理具体包括：

5.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S3中，冷却至-2℃至2℃。

6.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S4中，加完后4℃～6℃搅拌反应0.4～0.6小时。

7.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S6中，通入0.4～0.6MPa氨气和0.9～1.1MPa氢气，135～145℃反应6～8小时。

【技术特征摘要】

1.一种氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s1中，向溶液中分批加入碘单质。

3.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s1中，在20～30℃搅拌反应0.5～2h。

4.根据权利要求1所述的氢化制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s2中，后处理具体包括：

【专利技术属性】
技术研发人员：秦敬嘉，王强，王磊，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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