【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种清洁环保高纯度脯氨酸的制备方法，属于氨基酸。
技术介绍
1、l-脯氨酸(l-proline，简称脯氨酸)是含亚氨基的中性氨基酸，是构成蛋白质的20种基本氨基酸之一，为人体非必需氨基酸。脯氨酸具有优良的生物活性，在医药、化工、农业及食品等方面有着广泛的用途，尤其在医药上是许多合成新药的中间体，日益受到人们的重视。采用微生物发酵法生产脯氨酸，其反应体系中含有色素类、糖类、其他氨基酸类、有机酸类以及无机盐等成分，为了获得高纯度的脯氨酸，必须对其进行提取、分离、纯化。
2、现有的脯氨酸分离纯化精制的工艺中，发酵液一般不经絮凝剂的预处理，提取的氨基酸杂质含量多；用板框压滤的方法分离菌体，占地面积大，滤框进料口易堵塞；离子交换纯化洗脱液使用氨水，易造成环境污染；活性炭脱色步骤重复多次，脱色过程需要加热，导致能耗和固体垃圾增加；蒸发浓缩方式存在耗时耗能等缺点。因此急需开发新一种新的清洁环保高纯度脯氨酸的制备方法以克服现有的技术缺陷。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有缺陷，提供了一种低污染、低氨排、低能耗、低杂质和高产量、高纯度的脯氨酸制备方法。本方法采用絮凝技术去除杂质，增加脯氨酸吸附量，提高收率；陶瓷膜分离技术对发酵液进行预处理；大吸附量阳离子交换树脂纯化相比常用的树脂，可提高洗脱液中氨基酸的收率；超滤膜脱色技术脱色，反渗透膜浓缩技术浓缩，可实现连续生产，缩短蒸发结晶周期，同时反渗透水可用来循环使用，可节约近一半发酵液体积的用水量；采用低功率
2、(1)脯氨酸发酵液调节ph，加入絮凝剂壳聚糖和β-环糊精，超声波处理，得到预处理的发酵液；
3、(2)预处理的发酵液经陶瓷膜过滤，得到滤出液；
4、(3)滤出液经大吸附量阳离子交换树脂纯化，用低浓度氢氧化钠洗脱，得到洗脱液；
5、(4)洗脱液经超滤/纳滤膜脱色，得到脱色液1；
6、(5)脱色液1经反渗透膜浓缩，得到浓缩液；
7、(6)利用超声波辅助弱酸性大孔树脂脱色，得到脱色液2；
8、(7)脱色液2经精滤膜精滤后，倒入反应釜结晶，真空减压浓缩，得到湿结晶；
9、(8)湿结晶冷却至室温，经抽滤、漂洗、离心、烘干后，得到脯氨酸结晶。
10、在一种实施方式中，步骤(1)中所述的发酵液ph用盐酸调节范围为3.00～3.50，絮凝剂与发酵液的质量比为(2～4)：1000，壳聚糖与β-环糊精的质量比为(5～10)：1。
11、在一种实施方式中，步骤(1)中所述的超声温度为25～40℃，频率为40khz，处理时间为10～20min。
12、在一种实施方式中，步骤(2)中所述的陶瓷膜的孔径为50nm，操作压力为0.1～0.2mpa，流速为5～10l/h，温度控为50℃以下。
13、在一种实施方式中，步骤(3)中所述的大吸附量阳离子交换树脂为hz016阳离子交换树脂，氢氧化钠洗脱浓度为1～2％。
14、在一种实施方式中，步骤(4)中所述的超滤/纳滤膜截留分子量为500～1000d，操作压力为0.6～3.0mpa，流速为3～5l/h，温度为45℃以下。
15、在一种实施方式中，步骤(5)中所述的反渗透膜截留分子量为50～100d，操作压力为2～3.5mpa，流速为3～5l/h，温度为45℃以下。
16、在一种实施方式中，步骤(6)中所述的大孔脱色树脂为d155弱酸性树脂。
17、在一种实施方式中，步骤(6)中所述的超声波发生器的超声功率为100～200w，超声时间为0.5～1h，超声温度为40℃以下。
18、在一种实施方式中，步骤(7)中所述的精滤膜为聚醚砜卷式膜，孔径0.22μm。
19、在一种实施方式中，步骤(7)中所述的反应釜真空减压浓缩，真空度为0.09～0.098mpa，浓缩温度为55～65℃,搅拌转速为100～150r/min。
20、在一种实施方式中，步骤(8)中所述的湿结晶冷却至室温，室温为20～30℃。
21、在一种实施方式中，步骤(8)中所述的漂洗液为无水乙醇，无水乙醇与湿结晶质量比为(1～2)：1。
22、在一种实施方式中，步骤(8)中所述的离心温度为4～10℃，转速3000～4000r/min，离心时间为10～20min。
23、在一种实施方式中，步骤(8)中所述的烘干方法使用的是真空干燥机，真空度0.12±0.01mpa，干燥温度为55～65℃，干燥时间为3～6h。
24、有益效果：
25、本专利技术将脯氨酸发酵液加入絮凝剂絮凝，经陶瓷膜除菌、大吸附量阳离子交换树脂、超滤/纳滤膜脱色、反渗透膜浓缩、超声波辅助大孔树脂脱色后再经精滤、结晶、漂洗、离心、烘干。制得纯度＞99.0％，透光率＞99.0％，收率＞89.0％，比旋度在-84.5°～-86.0°之间的脯氨酸。
26、与传统的使用活性炭脱色工艺相比，此膜分离和树脂脱色联用工艺大大减少了固体污染物(如活性炭)的排放，缩短了分离纯化周期，提高了产品收率(＞89.0％vs 41.09％～82.61％)和产品纯度(＞99.0％vs 85.39～98.15％)。
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1.一种清洁环保高纯度脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中用盐酸调节发酵液pH为3.00～3.50，絮凝剂与发酵液的质量比为(2～4)：1000。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声波处理的温度为25～40℃，频率为40kHz，处理时间为10～20min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的大吸附量阳离子交换树脂为HZ016阳离子交换树脂，氢氧化钠洗脱浓度为1～2％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的超滤/纳滤膜截留分子量为500～1000D，操作压力为0.6～3.0MPa，流速为3～5L/h，温度为45℃以下。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的反渗透膜截留分子量为50～100D，操作压力为2～3.5MPa，流速为3～5L/h，温度为45℃以下。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的大孔树脂为D15
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的超声波的功率为100～200W，超声时间为0.5～1h，超声温度为40℃以下。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的真空减压浓缩，真空度为0.09～0.098MPa，浓缩温度为55～65℃,搅拌转速为100～150r/min。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述的漂洗，使用无水乙醇为漂洗液，无水乙醇与湿结晶质量比为(1～2)：1。
...【技术特征摘要】
1.一种清洁环保高纯度脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中用盐酸调节发酵液ph为3.00～3.50，絮凝剂与发酵液的质量比为(2～4)：1000。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声波处理的温度为25～40℃，频率为40khz，处理时间为10～20min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的大吸附量阳离子交换树脂为hz016阳离子交换树脂，氢氧化钠洗脱浓度为1～2％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的超滤/纳滤膜截留分子量为500～1000d，操作压力为0.6～3.0mpa，流速为3～5l/h，温度为45℃以下。
6.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：王红岩，周建龙，
申请(专利权)人：无锡晶海氨基酸股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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