一种戊菌唑关键中间体的合成方法技术

本申请涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其包括S1、2,4‑二氯苯丁酮与（二乙氧基）磷基乙酸乙酯在强碱作用下发生witting‑horner反应，生成3‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑烯‑己酸乙酯；S2、3‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑烯‑己酸乙酯与间氯过氧苯甲酸发生Prilezhaev环氧化反应，生成3‑（2,4‑二氯苯基）‑2,3‑环氧‑己酸乙酯；S3、3‑（2,4‑二氯苯基）‑2,3‑环氧‑己酸乙酯经碱解酸化，得戊菌唑关键中间体2‑（2,4‑二氯苯基）戊醛。本申请具有反应收率较高，反应原料的毒性较低，反应条件更加平缓的效果。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及化学合成，尤其是涉及一种戊菌唑关键中间体的合成方法。

技术介绍

1、戊菌唑是一种兼具保护、治疗和铲除作用的内吸性三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，可由作物根、茎、叶等组织吸收，并向上传导，经室内活性测定和田间药效试验结果表明，对葡萄白腐病有较好的防治效果。

2、目前合成戊菌唑有如下技术路线：

3、1、刘丽、李翔2006年2月发表的《杀菌剂戊菌唑的合成》描述了3条工艺路线：

4、工艺路线(1)：以2,4-二氯苯乙腈为原料，经烷基化、酯化、还原、甲磺酰化，最后与三唑缩合得到戊菌唑，反应路线如下：

5、

6、工艺路线(2)：以2,4-二氯苯乙腈为原料，经烷基化、常压加氢、高压加氢、环合得到戊菌唑，反应路线如下：

7、

8、该路线需用到2b类致癌物清单中的1-溴丙烷，职业健康安全风险较大，第一步反应为烷基化反应，第二步、第三步为加氢反应，属高危工艺；

9、工艺路线(3)：以间二氯苯与丁酰氯反应，得到2,4-二氯苯丁酮，再与三唑甲基磷酸酯反应，最后氢化得到戊菌本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中2,4-二氯苯丁酮与（二乙氧基）磷基乙酸乙酯的摩尔比为1：1.1-1：1.3。

3.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中2,4-二氯苯丁酮与（二乙氧基）磷基乙酸乙酯发生witting-horner反应的温度为0-30℃，反应时间为1-2小时。

4.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的强碱为甲醇钠，叔丁醇钾，叔丁醇钠中的一种或...

【技术特征摘要】

1.一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中2,4-二氯苯丁酮与（二乙氧基）磷基乙酸乙酯的摩尔比为1：1.1-1：1.3。

3.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中2,4-二氯苯丁酮与（二乙氧基）磷基乙酸乙酯发生witting-horner反应的温度为0-30℃，反应时间为1-2小时。

4.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中的强碱为甲醇钠，叔丁醇钾，叔丁醇钠中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述的一种戊菌唑关键中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中2,4-二氯苯丁酮与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1：1.05-1：1.15。

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【专利技术属性】
技术研发人员：冯魏，邢燕，邢晓赖，陈华，贾利华，习飞龙，
申请(专利权)人：江苏禾本生化有限公司，
类型：发明
国别省市：