【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药，具体涉及一种气相色谱法测定泡沫剂中甘油含量的方法及其应用。
技术介绍
1、甘油，又名丙三醇，是一种简单的多元醇化合物。它是一种无色无臭有甜味的黏性液体，无毒，甘油主链存在于被称为甘油酯的脂质中。甘油在众多领域中有着广泛的应用，在医药方面主要用作保湿剂、软化剂、黏度改进剂、溶剂剂等；经调查，在泡沫剂剂型中，甘油主要作为保湿剂。
2、目前，检测甘油含量的主要方法为滴定法及酶反应法，《中国药典》2020年版中辅料甘油采取滴定法检测其含量，国家食品药品监督管理总局进口药品注册标准jx20160361及国家食品药品监督管理总局标准ybh1132016，其【检查】中甘油含量项测定方法为酶反应法。经实验，这两者方法均不适用于泡沫剂中甘油含量的测定。
3、另外，cn116399859a公开了显色反应后采取紫外分光光度法检测生物组织中的甘油含量，该方法供试品溶液前处理复杂，测试操作繁琐，准确度较差，不适用于泡沫剂这种复杂制剂；cn115656065a公开了采用酶反应法检测胶原蛋白胶体中的甘油含量，该方法供试品溶液前处理复杂，测试操作繁琐，分析仪器不普遍，不适用于泡沫剂这种复杂制剂；cn112011592a公开了采用酶反应法检测中/长链脂肪乳注射液中的甘油含量，该方法供试品溶液前处理复杂，测试操作繁琐，分析仪器不普遍，不适用于泡沫剂这种复杂制剂。
4、现有技术中未见本专利技术所要求保护的一种气相色谱法测定泡沫剂中甘油含量的方法及其应用的相关报道。
技术实现思路>
1、基于此，本专利技术提供了一种气相色谱法测定泡沫剂中甘油含量的方法，该方法包括如下步骤：
2、(1)分别量取适量的甘油对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪进行检测，
3、其中，该检测的色谱条件为：采用hp-5ms超高惰性气相色谱柱，流速为0.5～1.5ml/min，进样体积为0.5～2μl，柱温为50～150℃，进样口温度为200～400℃，检测器为fid检测器，该检测器的温度为200～400℃，分流比为(10～30)：(0.1～5)，空气流量为300～500ml/min，氢气流量为20～40ml/min，温度升温程序：起始温度设置为95～105℃，保持约2min，运行约2min；以约10℃/min的速度升温至160～180℃，保持约5min，运行约14min；以约20℃/min的速度升温至265～295℃，保持约4min，运行约23.5min，
4、其中，该供试品溶液的制备方法包括：量取适量的泡沫剂消泡之后的液体，以及移取适量的内标储备液，加入稀释剂，溶解、定容，得到该供试品溶液；以及
5、(2)根据检测结果，获得该泡沫剂中甘油的含量信息，其中该泡沫剂包括药物活性成分和泡沫剂辅料。
6、进一步地，该甘油对照品溶液的制备方法包括：
7、(a)制备对照品储备液：量取适量的甘油对照品，加入稀释剂，得到该对照品储备液；
8、(b)制备内标储备液：称取适量的内标物，加入稀释剂，得到该内标储备液；以及
9、(c)制备对照品溶液：量取适量的该对照品储备液和该内标储备液，加入稀释剂，得到该对照品溶液。
10、进一步地，该药物活性成分为非挥发性成分。
11、进一步地，该泡沫剂辅料包括甘油以及选自以下至少一种的辅料：枸橼酸、乳酸、无水乙醇、二丁基羟基甲苯、十六醇、十八醇、聚山梨酯60。
12、进一步地，该泡沫剂进一步包括水例如纯化水。
13、进一步地，在该泡沫剂中，该活性药物成分的重量占比为2.0％～6.0％。
14、进一步地，在该泡沫剂中，该泡沫剂辅料的重量占比为54％～68.5％。
15、进一步地，在该泡沫剂中，该水的重量占比为30.0％～40.0％。
16、进一步地，在该泡沫剂中，该枸橼酸的重量占比为0.1％～0.2％。
17、进一步地，在该泡沫剂中，该甘油的重量占比为1.0％～2.5％。
18、进一步地，在该泡沫剂中，该乳酸的重量占比为1.0％～2.0％。
19、进一步地，在该泡沫剂中，该无水乙醇的重量占比为50.0％～60.0％。
20、进一步地，在该泡沫剂中，该二丁基羟基甲苯的重量占比为0.1％～0.2％。
21、进一步地，在该泡沫剂中，该十六醇的重量占比为1.0％～2.0％。
22、进一步地，在该泡沫剂中，该十八醇的重量占比为0.5％～1.0％。
23、进一步地，在该泡沫剂中，该聚山梨酯60的重量占比为0.2％～0.6％。
24、进一步地，在该泡沫剂辅料中，该枸橼酸、该甘油、该乳酸、该无水乙醇、该二丁基羟基甲苯、该十六醇、该十八醇和该聚山梨酯60之间的重量之比为(0.1～0.2)：(1.0～2.5)：(1.0～2.0)：(50.0～60.0)：(0.1～0.2)：(1.0～2.0)：(0.5～1.0)：(0.2～0.6)。
25、进一步地，该稀释剂为四氢呋喃-水体积比为(1～5)：(0.1～2)的混合溶液。
26、进一步地，该稀释剂为四氢呋喃-水体积比为约3：约1的混合溶液。
27、进一步地，在该检测过程中，该注入的顺序为先注入至少一针该稀释剂，再循环注入该供试品溶液和该对照品溶液。
28、进一步地，至少每注入10针该供试品溶液之后注入一针该对照品溶液。
29、进一步地，该对照品储备液的浓度为1～5mg/ml，例如约2mg/ml。
30、进一步地，该内标物为二乙二醇二乙醚。
31、进一步地，该内标储备液的浓度为1～5mg/ml，例如约2mg/ml。
32、进一步地，该对照品溶液中甘油的浓度为0.01～1mg/ml，例如约0.2mg/ml。
33、进一步地，该对照品溶液中内标物的浓度为0.01～1mg/ml，例如约0.2mg/ml。
34、进一步地，该溶解为超声溶解。
35、进一步地，在该供试品溶液中，内标物的浓度为0.01～1mg/ml，例如约0.2mg/ml，该供试品溶液的浓度为5～20mg/ml，例如约10mg/ml。
36、进一步地，该色谱柱为agilent j&w hp-5ms色谱柱。
37、进一步地，该色谱柱的规格：柱长30m，内径0.25mm，粒径0.25μm。
38、进一步地，该色谱柱的温度使用范围为-60～350℃。
39、进一步地，该流速为0.8～1.2ml/min，例如约1.0ml/min。
40、进一步地，该进样体积为0.8～1.2μl，例如约1.0μl。
41、进一步地，该柱温为30～45℃，例如约40℃。
42、进一步地，该进样口温度为280～320℃，例如约300℃。
43、进一步地，该检测器温度为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种气相色谱法测定泡沫剂中甘油含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甘油对照品溶液的制备方法包括：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述药物活性成分为非挥发性成分；
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对照品储备液的浓度为1～5mg/ml，例如约2mg/ml；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解为超声溶解；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent J&W HP-5MS色谱柱；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述信息为根据所记录的所述供试品溶液的色谱图和所述对照品溶液的色谱图中的相应峰面积，按照内标法计算所述供试品溶液中甘油的含量信息。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述甘油的标准曲线为y＝0.9616x+0.0435，r2＝0.9996。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述计算的公式为
10.权利要求1
...【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定泡沫剂中甘油含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甘油对照品溶液的制备方法包括：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述药物活性成分为非挥发性成分；
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对照品储备液的浓度为1～5mg/ml，例如约2mg/ml；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解为超声溶解；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为agilent ...
【专利技术属性】
技术研发人员：金云，陆旻，李常辉，雷磊，杨森，金凯明，
申请(专利权)人：晨笛医药科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：
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