【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及压敏胶制备，具体而言涉及一种含氟压敏硅胶的制备方法。
技术介绍
1、随着国家经济快速的增长，越来越多的领域对材料的性质要求提高，而含氟硅材料广泛出现在航空、环保、通信、医疗等各个领域，但由于材料应用环境非常复杂，与其它材料复合和安装固定难度较大，往往需要一种材料作为中间体并且具有耐高温、耐水耐油、耐老化等性质。压敏胶是一种对压力敏感的粘接材料，可在室温下瞬间粘接，只需一个轻微的压力载荷就能附着在各种不同的基材表面，基材剥离后无残留物等优良性质。
2、有机硅压敏胶粘剂的有效成分为有机硅树脂和有机硅橡胶(又名107胶)发生缩聚反应的产物，通过加入有机溶剂稀释成一定固含量，并添加交联剂及其它添加剂得到产品。其中，有机硅橡胶的主要作用是赋予压敏胶以必要的内聚力，常用于合成有机硅压敏胶的107胶具有10万～50万的数均分子量水平，其在室温下一般为无色透明的极粘稠液体或半固体；有机硅树脂分子结构中含有极性硅醇基团，给压敏胶提供了润湿能力、初粘性和剥离力。
3、在硅与其它元素形成的化学键中，除si-f(560.6kj/mol)键以外，以si-o(422.5kj/mol)键最为牢固，其也是有机硅化合物中最为常见的化学键；将氟引入有机硅聚合物中，不仅可以保持其原有的优点，还可以使其具有更优越的耐高低温性能、耐候性等，含氟聚硅氧烷材料也可以应用在压敏胶、润滑剂、消泡剂等领域。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种含氟压敏硅胶的制备方法
2、本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种含氟压敏硅胶的制备方法，所述制备方法主要包括以下内容：
3、步骤a、取一定量的低门尼氟橡胶，加入乙酸乙酯中搅拌，直至所述低门尼氟橡胶完全溶解，再加入适量氧化镁和硅酸钠，搅拌均匀得到混合物一，待用；
4、步骤b、在反应容器中加入一定量的含苯基的硅氧烷、羟基液体氟橡胶，再加入一定量的催化剂，搅拌加热至190～200℃；反应一段时间后，取反应物测焦化时间，当焦化时间少于18秒时，停止加热，得到混合物二；
5、步骤c、向所述混合物二中加入混合物一，慢速搅拌回流，继续降温至60℃以下时，加入六亚甲基二胺的乙酸乙酯溶液，搅拌均匀；温度下降到40℃以下进行包装，获得所需的含氟压敏硅胶。
6、进一步地，步骤a中，所述低门尼氟橡胶为偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟丙烯中的两种或者三种形成的二元或三元氟橡胶。
7、进一步地，步骤a中，所述低门尼氟橡胶的门尼小于10，含氟量为66～69.5w.t.％；所述低门尼氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的10～60w.t.％。
8、更进一步地，所述低门尼氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的20～45w.t.％。
9、进一步地，步骤a中，所述氧化镁的用量为所述低门尼氟橡胶用量的3～10w.t.％；所述硅酸钠的用量为所述低门尼氟橡胶用量的3～10w.t.％。
10、进一步地，步骤b中，所述含苯基的硅氧烷为化学式ⅰ、化学式ⅱ中的至少一种；化学式ⅰ具体为：化学式ⅱ具体为：其中，r2为甲基或乙基；r3为苯基或甲基。
11、进一步地，步骤b中，所述羟基液体氟橡胶为端基或者侧链上含有羟基的偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟丙烯共聚物；所述羟基液体氟橡胶的分子量为500～10000；所述羟基液体氟橡胶的羟基含量为1.4～2.0w.t.％；所述羟基液体氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的5～55w.t.％。所述羟基液体氟橡胶的化学结构式如下：
12、ho—r1-oh；其中
13、
14、更进一步地，所述羟基液体氟橡胶的分子量为500～2000；所述羟基液体氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的25～40w.t.％。
15、进一步地，步骤b中，所述催化剂为三氟乙酸；所述催化剂的用量为含苯基的硅氧烷用量的0.1～0.5w.t.％。
16、进一步地，步骤c中，所述六亚甲基二胺用量为含氟压敏硅胶总量的1～8w.t.％。
17、本专利技术的基本原理是：首先让含苯基的硅氧烷与羟基液体氟橡胶在催化剂的作用下，在高温溶剂中回流，使得硅氧烷上的烷氧基与羟基液体氟橡胶中的羟基脱水缩合，形成一种弹性氟硅树脂，然后加入低门尼氟橡胶的乙酸乙酯溶液混合形成一种含有氟橡胶和弹性氟硅树脂的混合物，具有很高的含氟量。低门尼氟橡胶具有较高分子量的长链柔性结构，弹性氟硅树脂也是较高分子结构，在共同的溶剂相中通过搅拌共混形成互穿网络结构，这种互穿网络结构使得到的高含氟硅树脂既具有氟橡胶的柔性效果，也具有硅树脂的高粘性，相比于纯硅树脂具有更好的耐高温、耐候、耐介质性能。在制备的最后，降温到60℃以下后加入六亚甲基二胺，在高温条件下，可以起到固化交联的效果，从而满足高温使用场合。
18、本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的含氟压敏硅胶的制备方法得到的压敏胶，通过在弹性氟硅树脂中引入低门尼氟橡胶，共混形成互穿网络结构，低门尼氟橡胶的大分子柔性结构增加了压敏胶的初粘性，增加了粘合层的弹性和延展性；在需要更高的剥离强度时，可以在高温下实现热固化；也适合于在高温场合下使用，可以解决普通压敏胶高温剥离强度不足或者粘合层被高温破坏老化的问题。
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1.一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下内容：
2.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述低门尼氟橡胶为偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟丙烯中的两种或者三种形成的二元或三元氟橡胶。
3.如权利要求1或2所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述低门尼氟橡胶的门尼小于10，含氟量为66～69.5w.t.％；所述低门尼氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的10～60w.t.％。
4.如权利要求3所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：所述低门尼氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的20～45w.t.％。
5.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述氧化镁的用量为所述低门尼氟橡胶用量的3～10w.t.％；所述硅酸钠的用量为所述低门尼氟橡胶用量的3～10w.t.％。
6.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述含苯基的硅氧烷为化学式Ⅰ、化学式Ⅱ中的至少一种；化学式Ⅰ具体为：化学式Ⅱ具体为：其中，R
7.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述羟基液体氟橡胶为端基或者侧链上含有羟基的偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟丙烯共聚物；所述羟基液体氟橡胶的分子量为500～10000；所述羟基液体氟橡胶的羟基含量为1.4～2.0w.t.％；所述羟基液体氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的5～55w.t.％。
8.如权利要求7所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：所述羟基液体氟橡胶的分子量为500～2000；所述羟基液体氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的25～40w.t.％。
9.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述催化剂为三氟乙酸；所述催化剂的用量为含苯基的硅氧烷用量的0.1～0.5w.t.％。
10.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述六亚甲基二胺用量为含氟压敏硅胶总量的1～8w.t.％。
...【技术特征摘要】
1.一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下内容：
2.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述低门尼氟橡胶为偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟丙烯中的两种或者三种形成的二元或三元氟橡胶。
3.如权利要求1或2所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述低门尼氟橡胶的门尼小于10，含氟量为66～69.5w.t.％；所述低门尼氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的10～60w.t.％。
4.如权利要求3所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：所述低门尼氟橡胶的用量为含苯基的硅氧烷用量的20～45w.t.％。
5.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述氧化镁的用量为所述低门尼氟橡胶用量的3～10w.t.％；所述硅酸钠的用量为所述低门尼氟橡胶用量的3～10w.t.％。
6.如权利要求1所述的一种含氟压敏硅胶的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述含苯基的硅氧烷为化学式ⅰ、化学...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈小娟，沈宽，李先文，
申请(专利权)人：江苏千富之丰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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