一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3,7‑二乙基‑3,7‑二甲基壬烷‑4,6‑二酮的制备方法，涉及β‑二酮类衍生物的有机合成技术领域，为解决现有方法存在成本高、步骤复杂、不够环保等有待改进的问题；本发明专利技术包括丙二酸与N,N'‑羰基二咪唑在有机溶剂中，在催化剂条件下反应，分离制得丙二酰二咪唑；3‑甲基‑3‑戊醇与三氟甲磺酸酐在有机溶剂中，在催化剂条件下反应，分离制得3‑甲基戊‑3‑基三氟甲磺酸酯；丙二酰二咪唑与3‑甲基戊‑3‑基三氟甲磺酸酯在镍催化下偶联反应，分离制得3,7‑二乙基‑3,7‑二甲基壬烷‑4,6‑二酮产物；本发明专利技术工艺流程简单、反应条件温和、原料成本及生产成本低、环境友好，产物纯度高、收率高，有利于实施大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及β-二酮类衍生物的有机合成，具体为一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法。

技术介绍

1、3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮，也可称为二乙基二甲基壬烷二酮或2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮等，其作为一类含有1,3-二羰基的有机双齿β-二酮类配体化合物，几乎可以与所有的金属离子进行螯合，其与金属离子形成的金属配合物具有优异的热稳定剂性能、催化性能、萃取性能和发光性能等特性，其在热稳定剂、发光、催化和溶剂萃取等领域具有广泛应用。3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮具有良好的光学性能，是一种良好的金属螯合剂，其与稀土金属形成的稳定的配合物可以吸收紫外光，并通过β-二酮类配体将吸收的能量向稀土金属传递，使稀土离子发出特征荧光。因此其稀土金属配合物具有稳定的化学性能和优异的发光性能，其在有机电致发光材料、光致发光材料、荧光器件材料、免疫荧光分析和光线传感器等方面具有广泛的应用价值。

2、公开号为cn106397164a，名称为一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法的专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

2.根据权利要求1所述的一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，有机溶剂采用二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种，催化剂选自三乙胺或吡啶；丙二酸、N,N'-羰基二咪唑与催化剂的摩尔比为1:(2.05～2.50):(0.02～0.1)。

3.根据权利要求1所述的一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，有机溶剂采用二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-...

【技术特征摘要】

1.一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

2.根据权利要求1所述的一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，有机溶剂采用二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种，催化剂选自三乙胺或吡啶；丙二酸、n,n'-羰基二咪唑与催化剂的摩尔比为1:(2.05～2.50):(0.02～0.1)。

3.根据权利要求1所述的一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，有机溶剂采用二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种，催化剂选自吡啶、三乙胺、二羟基-1,3-二甲基-4,6-二氮杂环辛烷或4-二甲氨基吡啶；3-甲基-3-戊醇、三氟甲磺酸酐与催化剂的摩尔比为1:(1.05～1.25):(0.02～0.05)。

4.根据权利要求1所述的一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于，所述步骤s1和s2中的分离包括：反应结束后用弱酸性水相萃取液将反应体系中和至中性、分液，油相水洗若干次，干燥除水后减压蒸馏除去溶剂；弱酸性水相萃取液选自饱和强酸弱碱盐溶液、有机弱酸、强酸的稀溶液，用于淬灭反应、调节ph至中性和萃取出催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种3,7-二乙基-3,7-二甲基壬烷-4,6-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤s1和s2中，反应温度均为0℃～30℃，反应时间均为2～10小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨修光，朱叶峰，吴忠凯，裴晓东，王凡，钱有军，申保金，张玲，张倩倩，
申请(专利权)人：中钢天源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：