System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种极灵敏检测水相Fe3+的发光晶体材料及其制备方法技术_技高网
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一种极灵敏检测水相Fe3+的发光晶体材料及其制备方法技术

技术编号:40520944 阅读:32 留言:0更新日期:2024-03-01 13:39
本发明专利技术公开了一种能够极灵敏检测水相Fe<supgt;3+</supgt;的发光晶体材料及其制备方法,首次基于4,4'‑(((9H‑芴‑9‑基)亚甲基)双(4,1‑苯基))二吡啶功能配体制备得到了发光晶体材料[CoL(OBBA)]<subgt;n</subgt;,方法简单,合成路线简单易控,产物产率可达33.4%,适合工业化生产推。该材料能够用于检测水相Fe<supgt;3+</supgt;,相较于现有技术,采用该晶体材料应用于检测简便可靠,其发光淬灭检测水相Fe<supgt;3+</supgt;的淬灭常数高达4.29×10<supgt;6</supgt;M<supgt;‑1</supgt;,检测极限低至4.05×10<supgt;‑3</supgt;μM,为目前最灵敏检测Fe<supgt;3+</supgt;的发光晶体材料,具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光检测功能材料,具体涉及到一种极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料的制备方法和产品。


技术介绍

1、三价铁离子(fe3+)在诸如氧气储存和运输等生物过程中起着重要作用,但同样也是一种常见的污染物,于各种工业和人类活动中释放到生态系统中,人体摄入过量时会导致帕金森病、阿尔茨海默病和亨廷顿病等多种疾病,危害人类身体健康。

2、目前检测fe3+的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、伏安法和色谱法等,但这类方法操作要求高,仪器设备复杂,需要在实验室进行,操作十分不便,因此基于低成本的选择性和快速检测技术的三价铁离子检测材料开发是必要且迫切的。

3、发光金属-有机框架传感材料具有检测方便、快速、灵敏、选择性高等优点,已被开发应用于发光检测领域,而能有机配体对金属-有机框架晶体材料的发光检测性能起着决定性作用,因此开发新型功能有机配体合成具有发光检测功能的金属-有机框架晶体材料具有重要意义。


技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本专利技术。

3、因此,本专利技术的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料的制备方法。p>

4、为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料,其特征在于:包括,

5、包括钴离子与4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶配体及4,4-二苯醚二甲酸阴离子配体配位的二维平面结构,其化学式为[col(obba)]n;

6、其中,l为4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶配体,obba为4,4-二苯醚二甲酸阴离子配体,n为任意值。

7、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料的分子式为c50h32con2o5;晶系为单斜;空间群为p21/c;单胞参数为α=90°,β=95.382(5)°,γ=90°,z=4。

8、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述晶体材料能够用于检测水相fe3+,其发光淬灭检测水相fe3+的淬灭常数为4.29×106m-1,检测极限为4.05×10-3μm。

9、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:将四水合醋酸钴、4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶、4,4-二苯醚二甲酸加入到水和乙腈的混合溶剂中搅拌制得混合液;

10、将混合液置于密闭的反应釜中加热反应,然后缓慢降至室温,产物经过滤、洗涤、干燥,即得到能够极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料[col(obba)]n。

11、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述四水合醋酸钴、4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶、4,4-二苯醚二甲酸的摩尔比为1:0.25~0.75:0.25~0.75。

12、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述混合溶剂中水和乙腈的体积比1:0.5~2。

13、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述每0.1mmol四水合醋酸钴需水和乙腈混合溶剂体积为3~12ml。

14、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述加热反应,其中加热温度为120~180℃,加热时间为48~84h。

15、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述降至室温,其中,降温速率为2~5℃/h。

16、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述干燥为真空干燥,其中,干燥温度为50~80℃,干燥时间为10~60min。

17、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述含4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶的发光晶体材料,化学式为[col(obba)]n,其中,n可以为任意值。

18、本专利技术的再一个目的是,克服现有技术中的不足,提供一种极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料的制备方法制得的产品。

19、本专利技术有益效果:

20、(1)本专利技术首次基于4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶功能有机配体获得了一种发光晶体材料,该材料合成路线简单易控,产物产率可达33.4%,适合工业化生产推广。

21、(2)本专利技术制备所得材料[col(obba)]n能够用于检测水相fe3+,相较于现有技术,采用该晶体材料应用于检测简便可靠,发光淬灭检测水相fe3+的淬灭常数高达4.29×106m-1,检测极限低至4.05×10-3μm,为目前最灵敏检测fe3+的发光晶体材料,具有广阔的应用前景。

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【技术保护点】

1.一种极灵敏检测水相Fe3+的发光晶体材料,其特征在于:包括钴离子与4,4'-(((9H-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶配体及4,4-二苯醚二甲酸阴离子配体配位的二维平面结构,其化学式为[CoL(OBBA)]n;

2.如权利要求1所述的发光晶体材料,其特征在于:所述极灵敏检测水相Fe3+的发光晶体材料的分子式为C50H32CoN2O5;晶系为单斜;空间群为P21/c;单胞参数为α=90°,β=95.382(5)°,γ=90°,Z=4。

3.如权利要求1所述的发光晶体材料,其特征在于:所述晶体材料能够用于检测水相Fe3+,其发光淬灭检测水相Fe3+的淬灭常数为4.29×106M-1,检测极限为4.05×10-3μM。

4.如权利要求1或2所述的发光晶体材料的制备方法,其特征在于:包括,

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述四水合醋酸钴、4,4'-(((9H-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶、4,4-二苯醚二甲酸的摩尔比为1:0.25~0.75:0.25~0.75。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中水和乙腈的体积比1:0.5~2。

7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述每0.1mmol四水合醋酸钴需水和乙腈混合溶剂体积为3~12ml。

8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述加热反应,其中加热温度为120~180℃,加热时间为48~84h。

9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述降至室温,其中,降温速率为2~5℃/h。

10.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述干燥为真空干燥,其中,干燥温度为50~80℃,干燥时间为10~60min。

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【技术特征摘要】

1.一种极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料,其特征在于:包括钴离子与4,4'-(((9h-芴-9-基)亚甲基)双(4,1-苯基))二吡啶配体及4,4-二苯醚二甲酸阴离子配体配位的二维平面结构,其化学式为[col(obba)]n;

2.如权利要求1所述的发光晶体材料,其特征在于:所述极灵敏检测水相fe3+的发光晶体材料的分子式为c50h32con2o5;晶系为单斜;空间群为p21/c;单胞参数为α=90°,β=95.382(5)°,γ=90°,z=4。

3.如权利要求1所述的发光晶体材料,其特征在于:所述晶体材料能够用于检测水相fe3+,其发光淬灭检测水相fe3+的淬灭常数为4.29×106m-1,检测极限为4.05×10-3μm。

4.如权利要求1或2所述的发光晶体材料的制备方法,其特征在于:包括,

5.如权利要求3所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:张金方赵顺昌
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:

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