System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮及其制备方法技术_技高网

4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮及其制备方法技术

技术编号:40507621 阅读:6 留言:0更新日期:2024-03-01 13:22
本发明专利技术公开了一种4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑酮及其制备方法,其制备方法包括步骤:(1)采用2,2,2‑三氟乙醇钠和4‑氯‑1,3‑二氧戊环‑2‑酮为原料,加入溶剂和催化剂,在氮气保护下,加热一定温度,反应得到半成品;(2)然后将所述半成品进行过滤、薄膜精馏,获得4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑酮。本发明专利技术的4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑酮的制备方法,具有操作简单、产品选择性高、生产成本低等优点、且易于工业化生产,产物纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工,尤其涉及一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮及其制备方法。


技术介绍

1、锂离子电池电解液通常是由有机溶剂、锂盐和其他添加剂组成。其中,有机溶剂是电解液的主要组成部分,它能够提供离子传输的通道,并决定着电解液的电化学性能。常见的有机溶剂包括碳酸酯类、亚硫酸酯类、砜类等。锂盐则是在电解液中提供锂离子,它们是实现锂离子在正负极之间迁移的关键。常见的锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂等。添加剂则是在电解液中添加一些特殊的化学物质,以改善电池的某些性能,如提高电池的稳定性、延长电池的寿命等。4-(2,2,2-三氟乙氧基)碳酸乙烯酯,因其化学结构中既含有酯基和氟原子等活性官能团,故而可以进行官能团修饰,具有多种用途;近几年来,研究表明,因其具有较高闪点,有望成为锂离子电池电解液新型溶剂以提高锂离子电池的安全性能,以及电池的循环特性,是一种新型的非水电解液溶剂。因此,开发类似结构的化合物作为非水电解液溶剂成为趋势。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮及其制备方法,该制备方法具有操作简单、产品选择性高、生产成本低等优点、且易于工业化生产,产物纯度高。

2、为了实现以上目的,本专利技术提供了一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,包括步骤:

3、(1)采用2,2,2-三氟乙醇钠和4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮为原料,加入溶剂和催化剂,在氮气保护下,加热一定温度,反应得到半成品;

4、(2)然后将半成品进行过滤、薄膜精馏,获得4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮。

5、其中,该反应过程如下:

6、

7、在一优选的实施例中,溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、2,2,2-三氟乙醇中的至少一种,作为示例地,溶剂选自二氯甲烷,或溶剂选自二氯甲烷和2,2,2-三氟乙醇的混合物。

8、在一优选的实施例中,催化剂选自4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶中的至少一种,作为示例地,催化剂选自4-二甲氨基吡啶,或催化剂选自4-二甲氨基吡啶和4-吡咯烷基吡啶的混合物。

9、在一优选的实施例中,2,2,2-三氟乙醇钠(颗粒状)先是在氮气保护下,分散到反应溶剂中,然后再加入反应器中,使2,2,2-三氟乙醇钠充分与反应器中的4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮接触、反应,防止4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮发生副反应生成碳酸亚乙烯酯;可以理解的是,采用溶剂将2,2,2-三氟乙醇钠溶解,采用溶剂将4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮溶解,然后混合。

10、在一优选的实施例中,催化剂的添加量是4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮质量的0.01%-5%,作为示例地,催化剂的添加量约为4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮质量的0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、5%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

11、在一优选的实施例中,步骤(1)中,反应温度是20-80℃,作为示例地,反应温度可为但不限于20℃、30℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃。

12、在一优选的实施例中,2,2,2-三氟乙醇钠与溶剂的质量比为1:1-5,作为示例地,2,2,2-三氟乙醇钠与溶剂的质量比为1:1、约为1:2、约为1:3、约为1:4、约为1:5,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

13、在一优选的实施例中,4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮与溶剂的质量比例是1:1-5,作为示例地,4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮与溶剂的质量比例是1:1、约为1:2、约为1:3、约为1:4、约为1:5,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

14、在一优选的实施例中,2,2,2-三氟乙醇钠和4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮的质量比为1:0.3-2.0,作为示例地,2,2,2-三氟乙醇钠和4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮的质量比约为1:0.3、1:0.5、1:0.8、1:1、1:1.3、1:1.8、1:2,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

15、在一优选的实施例中,2,2,2-三氟乙醇钠为颗粒状,其粒径均小于0.5毫米,也就是说采用粒径小于0.5毫米的2,2,2-三氟乙醇钠颗粒,有利于2,2,2-三氟乙醇钠颗粒短时间均匀分散到溶剂中,提高生产效率。

16、相应地,本专利技术还提供一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮,采用上述方法制得。

17、本专利技术还提供一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮在二次电池电解液中的应用。

18、与现有技术相比,本专利技术的有益效果有:

19、(1)本专利技术的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,2,2,2-三氟乙醇钠颗粒先是在氮气保护下,分散到反应溶剂中,然后再加入反应器中,使2,2,2-三氟乙醇钠充分与反应器中的4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮接触、反应,防止4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮发生副反应生成碳酸亚乙烯酯;

20、(2)本专利技术采用薄膜精馏进行提纯,产品纯度高;

21、(3)本专利技术采用2,2,2-三氟乙醇钠颗粒粒径均小于0.5毫米,有利于2,2,2-三氟乙醇钠颗粒短时间均匀分散到溶剂中,提高生产效率。

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【技术保护点】

1.一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,包括步骤:

2.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、2,2,2-三氟乙醇中的至少一种。

3.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶中的至少一种。

4.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量是所述4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮质量的0.01%-5%。

5.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度是20-80℃。

6.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述2,2,2-三氟乙醇钠与所述溶剂的质量比为1:1-5;

>7.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述2,2,2-三氟乙醇钠和所述4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮的质量比为1:0.3-2.0。

8.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,采用所述溶剂将所述2,2,2-三氟乙醇钠溶解,采用所述溶剂将所述4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮溶解,然后混合。

9.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述2,2,2-三氟乙醇钠为颗粒状,其粒径均小于0.5毫米。

10.一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮,其特征在于,采用如权利要求1-9任意一项所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法制得。

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【技术特征摘要】

1.一种4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,包括步骤:

2.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、2,2,2-三氟乙醇中的至少一种。

3.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶中的至少一种。

4.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量是所述4-氯-1,3-二氧戊环-2-酮质量的0.01%-5%。

5.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度是20-80℃。

6.如权利要求1所述的4-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,3-二氧戊环-2-...

【专利技术属性】
技术研发人员:李绍通毛冲王霹霹戴晓兵冯攀韩晖
申请(专利权)人:合肥市赛纬电子材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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