【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料，具体涉及一种砷化镓的制备方法。
技术介绍
1、使用水平定向凝固法在砷化镓多晶合成工艺中，由于镓的熔点为29.78℃很低，在烘烤镓料时，会和氧气反应生成白色三角形的结晶颗粒的氧化镓。由于氧化镓熔点为1900℃，由于砷化镓多晶的合成温度在1238℃，所以氧化镓在砷化镓合成时很难与砷进行融合，没有和镓结合的砷附着在其上面，从而形成了砷化镓多晶料内部的砷沉淀，严重影响单晶的涨缩管率和单晶的成晶率。
2、因此，如何避免砷化镓多晶料内部的砷沉淀成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种砷化镓的制备方法，能够有效的改善砷化镓多晶料内部形成的砷沉淀的问题，进而降低单晶的涨缩管率，提高了单晶的成晶率。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种砷化镓的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将高纯镓、高纯砷分别置于石英管的两端；
5、(2)对石英管进行抽真空至真空度为1×10-3pa；
6、(3)停止抽真空，向石英管中通入氮气置换石英管内剩余的空气，持续通入氮气，加热使镓料端的温度至400～500℃，保温；
7、(4)停止通入氮气，向石英管中通入氨气，加热使镓料端的温度至1000～1200℃，保温；
8、(5)对石英管进行抽真空至真空度为1×10-3pa；
9、(6)使用自动焊管机对
10、(7)将焊完管的石英管置于定向凝固炉中，加热使镓料端的温度至1250～1255℃，使砷料端的温度为625～650℃，直至砷料完全蒸发，冷却至室温，得到砷化镓多晶。
11、本专利技术通过先通氮气的方式，将镓料在氮气环境下于400～500℃下烘烤，而后，通入氨气，能够有效的去除镓料里面的水分，而后使氧化镓和氨气反应，去除镓料避免的氧化镓，在镓料的表面形成一层稳定的氮化镓，防止镓再次被空气氧化，氮化镓在后续的合成过程中分解成单质镓，和砷反应形成砷化镓多晶，能够有效的改善砷化镓多晶料内部形成的砷沉淀的问题，进而降低单晶的涨缩管率，提高了单晶的成晶率，具有广泛的应用前景。
12、其中，在加热烘烤镓料过程中，镓料不可避免的会与氧气反应生成氧化镓，氧化镓是白色三角形的结晶颗粒，氧化镓的熔点为1900℃，砷化镓多晶合成的温度为1250～1255℃，因此及时在合成砷化镓时，氧化镓也很难溶解，砷和氧化镓部反应(4ga+3o2→2ga2o3)，从而砷附着在氧化镓上面，从而在砷化镓多晶内部形成大量的未融合的砷颗粒(砷沉淀)，严重影响单晶的涨缩管率和单晶的成晶率。
13、镓(镓料生产中用的是固态的镓块，在清洗镓块后，表面附着有大量的水分)能与沸水剧烈反应生成氢气和氢氧化镓(2ga+6h2o＝2ga(oh)3+3h2↑)，由于氢氧化镓不稳定，加热170℃以上生成羟基氧化镓gao(oh)，400℃以上完全脱水，生成三氧化二镓，在持续通入氮气，加热使镓料端的温度至400～500℃时，使镓料完全脱水，但是脱水过程中不可避免的会生成三氧化二镓，而后创造性的通入氨气与三氧化二镓形成稳定的氮化镓(ga2o3+2nh3＝2gan+3h2o)，从而避免被氧气进一步的氧化，从而避免镓再次被氧化形成氧化镓。
14、需要说明的是，本专利技术不需要使用特定的砷化镓合成装置，只需要使用普通的石英管(一端开口，另一端呈圆弧状，与石英管一体成型，类似于试管)即可。
15、密封时，采用石英帽密封或者焊接密封。
16、密封过程中，密封处设一开口，用于通入氮气或氨气。
17、其中，氮气的通入量本专利技术不限，例如可以是8～15l/h。
18、作为本专利技术的优选实施方案，所述高纯镓、高纯砷的纯度大于5n。
19、作为本专利技术的优选实施方案，所述高纯镓、高纯砷的摩尔比为1：(1.005～1.008)。通过气相沉淀法制备砷化镓多晶，在制备过程中，砷会被气化，有部分的附着在石英管的管壁和石英帽上面而损耗掉，这个做的目的是使镓和足量的砷可以进行充分的反应，若低于这个摩尔比，会使砷化镓多晶料产生富镓的情况。
20、作为本专利技术的优选实施方案，所述高纯镓、高纯砷的摩尔比为1：1.005。
21、作为本专利技术的优选实施方案，所述步骤(3)，加热使镓料端的温度至400～450℃。
22、作为本专利技术的优选实施方案，所述步骤(3)保温时间为2～2.5h。
23、作为本专利技术的优选实施方案，所述步骤(4)，加热使镓料端的温度至1000～1100℃。
24、作为本专利技术的优选实施方案，所述步骤(4)保温时间为0.5～1h。
25、作为本专利技术的优选实施方案，所述氨气通入的流量为10～15l/h。
26、本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术通过先通氮气的方式，将镓料在氮气环境下于400～500℃下烘烤，而后，通入氨气，能够有效的去除镓料里面的水分，而后使氧化镓和氨气反应，去除镓料避免的氧化镓，在镓料的表面形成一层稳定的氮化镓，防止镓再次被空气氧化，氮化镓在后续的合成过程中分解成单质镓，和砷反应形成砷化镓多晶，能够有效的改善砷化镓多晶料内部形成的砷沉淀的问题，进而降低单晶的涨缩管率，提高了单晶的成晶率，具有广泛的应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种砷化镓的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述高纯镓、高纯砷的纯度大于5N。
3.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述高纯镓、高纯砷的摩尔比为1：(1.005～1.008)。
4.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述高纯镓、高纯砷的摩尔比为1：1.005。
5.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，加热使镓料端的温度至400～450℃。
6.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)保温时间为2～2.5h。
7.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)，加热使镓料端的温度至1000～1100℃。
8.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)保温时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，采用焊接的方式密封石英管。
10.根据权利要求1所述的砷化镓
...【技术特征摘要】
1.一种砷化镓的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述高纯镓、高纯砷的纯度大于5n。
3.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述高纯镓、高纯砷的摩尔比为1：(1.005～1.008)。
4.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述高纯镓、高纯砷的摩尔比为1：1.005。
5.根据权利要求1所述的砷化镓的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，加热使镓料端的温度至400～450℃。
【专利技术属性】
技术研发人员：张浩，易明辉，张汪阳，
申请(专利权)人：广东先导微电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。