【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，用于制备对甲氧基苯酚，属于有机物合成。
技术介绍
1、对甲氧基苯酚(又叫对羟基苯甲醚、对苯二酚单甲醚、氢醌单甲醚)不仅是医药、香料、农药等精细化工产品的重要中间体，还可作为高分子的阻聚剂、防老剂、增塑剂等，用途非常广泛。
2、对甲氧基苯酚合成路线国内外资料报道较多，合成方法主要有苯甲醚法、对苯二酚法、苯甲醛法。从对甲氧基苯甲醛催化氧化法、苯甲醚羟基化法、对苯二酚与硫酸二甲酯、对苯二酚与碳酸二甲酯、对苯二酚与甲醇到对氨基苯甲醚重氮化水解法等等工艺，并在不断优化过程中。目前，国内外主要以对苯二酚法和对氨基苯甲醚重氮化法，其中对苯二酚法采用硫酸二甲酯或甲醇催化法，硫酸二甲酯法的缺点是硫酸二甲酯剧毒、恶臭，易污染环境产品收率低已被逐渐淘汰，而甲醇催化法使用硫酸或其他强酸性催化剂，同对氨基苯甲醚重氮化法一样在生产过程中存在三废污染和设备腐蚀严重的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，该合成方法绿色，收率和选择性高，且原料价格低廉易得。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：
3、苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其包括以下步骤：
4、(1)向反应容器中加入醋酸、碘苯、氧化剂，控温25-40℃反应4～8小时，调ph为中性，萃取，旋干有机相，制备复合氧化剂；其中，碘苯和氧化剂的摩尔比为1:2.5～5，醋酸和氧化剂的摩尔比:0.2～0.6:
5、具体地，所述氧化剂为30～35％双氧水、tempo、过硫酸钾其中一种，作为优选，所述氧化剂为双氧水。
6、具体地，在本步骤中，所述反应在氮气氛围下进行，加入氢氧化钠溶液调ph值，用二氯甲烷萃取。
7、(2)向反应容器中加入苯酚、甲醇、复合氧化剂,控温25-40℃反应4-6h，淬灭，旋干甲醇，调ph至弱碱性，萃取，洗涤，旋干有机相；其中，甲醇与苯酚的体积比为2～5:1，复合氧化剂与苯酚的摩尔比为1.2～2:1。
8、具体地，在本步骤中，用亚硫酸钠淬灭，使用氢氧化钠调ph至弱碱性，用二氯甲烷萃取，加入饱和食盐水洗涤。
9、(3)在真空度0.53kpa以下，减压蒸馏，收集110～112℃馏分。
10、采用本专利技术的合成方法，苯酚的转化率50～60％，选择性90％,产品gc纯度99％以上。
11、本专利技术合成方法优点在于：选用选择性催化氧化，利用价格相对较低的苯酚为原料，利用自制备的复合氧化剂在甲醇体系内直接氧化上甲氧基，合成对甲氧基苯酚收率和选择性高，且原料价格低廉易得，是一种绿色合成新方法。
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1.苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述反应在氮气氛围下进行。
3.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，加入氢氧化钠溶液调pH值。
4.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，用二氯甲烷萃取。
5.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，用亚硫酸钠淬灭。
6.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，使用氢氧化钠调pH至弱碱性。
7.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，用二氯甲烷萃取。
8.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，加入饱和食盐水洗涤。
9.根据权利要求1所述的苯
10.根据权利要求9所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水。
...【技术特征摘要】
1.苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述反应在氮气氛围下进行。
3.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，加入氢氧化钠溶液调ph值。
4.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，用二氯甲烷萃取。
5.根据权利要求1所述的苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，用亚硫酸钠淬灭。
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘远涛，卢江平，
申请(专利权)人：康羽生命科学技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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