System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃及其制备方法和应用技术_技高网

一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃及其制备方法和应用技术

技术编号:40503314 阅读:7 留言:0更新日期:2024-03-01 13:16
本发明专利技术公开了一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃及其制备方法和应用,包括,烯烃和全氟烷基碘溶于乙腈,加入引发剂在光源下反应,得到含氟碘代烷;含氟碘代烷溶于异丙醇,加入还原剂加热反应后清洗处理得到结构为CF<subgt;3</subgt;(CF<subgt;2</subgt;)<subgt;3</subgt;(CH<subgt;2</subgt;)<subgt;4</subgt;CH<subgt;3</subgt;的半氟烷烃,命名为半氟化九氟壬烷;其中,所述烯烃与全氟烷基碘的摩尔比为1:1~1.4,所述引发剂为氯化亚铜。本发明专利技术通过控制原料的比例,在适当的引发剂条件下进行反应,同时优选锌粉作为还原剂,有效提高了产物纯度和产物收率,且操作工艺简单、安全,制得的CF<subgt;3</subgt;(CF<subgt;2</subgt;)<subgt;3</subgt;(CH<subgt;2</subgt;)<subgt;4</subgt;CH<subgt;3</subgt;不但有很好的稳定性,还有很好的生物相容性,无细胞毒性、无皮肤致敏性、无急性眼刺激性,可将乳化的硅油小滴溶解或包裹,在乳化眼内填充硅油的清除工作发挥了巨大作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学,具体涉及到一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃及其制备方法和应用


技术介绍

1、氟元素由于其最外层电子排布,同周期核电荷数最多,具有电负性大,原子半径小等特点,因此有机化合物中的氢原子大多可以被氟原子取代,形成数量众多的有机氟化合物。有机化合物中引入氟后由于氟元素等特点常伴有显著的物理化学性质的改变,从而应用于多个领域。目前大规模生产的有机氟产品有含氟致冷剂、发泡剂、灭火剂等小分子含氟化合物,氟塑料、氟橡胶等高分子含氟化合物,以及含氟农药和医药中间体。

2、半氟烷烃,分子式为cf3(cf2)n(ch2)mch3,是烷烃分子中的部分氢原子被氟原子取代而成的化合物,是非常有经济价值的中间体,具有一定的化学活性,能派生出许多含氟有机物,可作为反应中间体使用,也是生产含氟精细化学品和高分子材料的基本材料,能满足特种用途和尖端工业等一般有机物不能替代的特殊用途,发展前景十分广阔。

3、但是现有的含氟烷烃通常是使用含氟烯烃作为原料,与氢气发生反应,通过还原反应或加氢反应来制备,如使用钯催化剂,在室温中还原含氟烯烃的方法,或者通过氟化氢-氟化季盐-溶剂含氟化氢体系向卤代烯烃加成氟化氢制备相应含氟烷烃,如已报道的使用载持于baso4、活性碳等的钯催化剂,在液相反应中利用氢还原cf3cf=cf2的方法。但是,在这些方法中,反应条件比较苛刻,对制备的环境要求较高,而且为了提高作为目的物的含氟烷烃的选择率,需要放慢反应速度,难以实现工业规模的高效生产。

4、目前,现有技术合成半氟烷烃的方法是过渡金属催化烯烃与全氟烷基碘加成反应生成碘代物,进而还原脱碘生成半氟烷烃,该法温度较高,产物可能存在金属离子残留等杂质,目前使用最多的是亚磺化脱卤反应先生成碘代物,继而也是还原脱碘生成半氟烷烃,文献报道公开的主要是合成全氟烷烃的工艺,而半氟化九氟壬烷因为合成难度大,工艺难控制,副产物含量高,产物组成分布差等原因,研究较少,文献报道也较少。

5、因而,如何得到一种反应条件温和,适用于大批量工业化生产的半氟烷烃制备方法,已成为行业内众多生产厂商亟待解决的主要问题。


技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本专利技术。

3、因此,本专利技术的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种半氟烷烃的制备方法。

4、为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:烯烃和全氟烷基碘溶于乙腈,加入引发剂在光源下反应,得到含氟碘代烷;

5、含氟碘代烷溶于异丙醇,加入还原剂加热反应后清洗处理得到结构为cf3(cf2)3(ch2)4ch3的半氟烷烃,命名为半氟化九氟壬烷;

6、其中,所述烯烃与全氟烷基碘的摩尔比为1:1~1.4,所述引发剂为氯化亚铜。

7、作为本专利技术所述的半氟烷烃的制备方法一种优选方案,其中:所述烯烃与引发剂的当量比为1:0.2~0.5。

8、作为本专利技术所述的半氟烷烃的制备方法一种优选方案,其中:所述全氟烷基碘为全氟丁基碘。

9、作为本专利技术所述的半氟烷烃的制备方法一种优选方案,其中:所述含氟碘代烷与还原剂的摩尔比为1:1~1.5。

10、作为本专利技术所述的半氟烷烃的制备方法一种优选方案,其中:所述还原剂包括锌粉、镁粉或铁粉中的一种或两种。

11、作为本专利技术所述的半氟烷烃的制备方法一种优选方案,其中:所述加热反应的温度为20~80℃。

12、作为本专利技术所述的半氟烷烃的制备方法一种优选方案,其中:所述加热反应包括,加热后静置直至物料完全分相,取出上层物料加入纯水、盐酸搅拌直至物料澄清透明;

13、将物料分液后取出下层液体即为半氟烷烃。

14、本专利技术的另一目的是,克服现有技术中的不足,提供一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃。

15、本专利技术的再一目的是,克服现有技术中的不足,提供一种半氟烷烃在清除乳化硅油填充物中的应用。

16、为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:所述半氟烷烃与乳化硅油填充物混合即实现清除效果,其中,半氟烷烃与乳化硅油填充物的体积比为1:1.4~1.6。

17、作为本专利技术所述的半氟烷烃在清除乳化硅油填充物中的应用一种优选方案,其中:所述半氟烷烃对乳化硅油填充物的清除率为100%。

18、本专利技术有益效果:

19、本专利技术通过控制原料的比例,在适当的引发剂条件下进行反应,同时优选锌粉作为还原剂,有效提高了产物纯度和产物收率,且操作工艺简单、安全,为于批量工业化生产半氟烷烃提供了方向,制得的cf3(cf2)3(ch2)4ch3不但有很好的稳定性,还有很好的生物相容性,无细胞毒性、无皮肤致敏性、无急性眼刺激性,可将乳化的硅油小滴溶解或包裹,在乳化眼内填充硅油的清除工作发挥了巨大作用。

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【技术保护点】

1.一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:包括,

2.如权利要求1所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述烯烃与引发剂的当量比为1:0.2~0.5。

3.如权利要求2所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述全氟烷基碘为全氟丁基碘。

4.如权利要求3所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述含氟碘代烷与还原剂的摩尔比为1:1~1.5。

5.如权利要求4所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述还原剂包括锌粉、镁粉或铁粉中的一种或两种。

6.如权利要求5所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述加热反应的温度为20~80℃。

7.如权利要求6所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述加热反应包括,加热后静置直至物料完全分相,取出上层物料加入纯水、盐酸搅拌直至物料澄清透明;

8.如权利要求1~7任一制备方法制得的用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃。

9.如权利要求8所述的半氟烷烃在清除乳化硅油填充物中的应用,其特征在于:所述半氟烷烃与乳化硅油填充物混合即实现清除效果,其中,半氟烷烃与乳化硅油填充物的体积比为1:1.4~1.6。

10.如权利要求9所述的半氟烷烃在清除乳化硅油填充物中的应用,其特征在于:所述半氟烷烃对乳化硅油填充物的清除率为100%。

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【技术特征摘要】

1.一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:包括,

2.如权利要求1所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述烯烃与引发剂的当量比为1:0.2~0.5。

3.如权利要求2所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述全氟烷基碘为全氟丁基碘。

4.如权利要求3所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述含氟碘代烷与还原剂的摩尔比为1:1~1.5。

5.如权利要求4所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述还原剂包括锌粉、镁粉或铁粉中的一种或两种。

6.如权利要求5所述的半氟烷烃的制备方法,其特征在于:所述加热反应的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员:卞明窦嘉懿刘振江何抒云陈惠渝高宇宁陈宇晖刘倩赵洪兵
申请(专利权)人:上海应用技术大学
类型:发明
国别省市:

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