【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及一种盐酸阿那格雷回收精制方法。
技术介绍
1、在盐酸阿那格雷放大化工艺生产中，专利号为cn102757434b，工艺流程如下所示：
2、
3、最后一步反应的母液通过70℃的旋转蒸发仪浓缩后，有大量固体析出，将体系浓缩后，滤饼用0.1倍母液当量的乙醇洗涤，得到类白色固体于50℃减压干燥箱内干燥8h以，即可得到盐酸阿那格雷粗品。而且提纯工艺并未有相关文献报道。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种盐酸阿那格雷回收精制方法，以解决上述技术问题。
2、为实现上述目的本专利技术采用以下技术方案：
3、一种盐酸阿那格雷回收精制方法，包括如下步骤：
4、称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中，加入反应溶剂500ml，加热体系至回流，并滴加一定盐酸浓度的盐酸溶液160ml，体系溶清后趁热过滤，母液返回三口瓶中，0℃析晶2h以上，有大量白色固体洗出，过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以，即可得到盐酸阿那格雷，收率为58％。
5、作为本专利技术的进一步方案，或采用如下方法步骤：称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中，加入反应溶剂300ml，一定盐酸浓度的盐酸溶80ml，加热体系至回流，体系溶清后，加入正己烷溶剂600ml，自然冷却析晶，冷却至室温后搅拌2h以上，有大量白色固体洗出，过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以，即可得到盐酸阿那格雷，收率为55％。
6、作为本专利技术的进一步方案，反应溶剂为乙酸乙酯或类似相关极性的溶剂，盐酸浓度为3n、6n或12n。
7、作为本专利技术的进一步方案，反应溶剂为乙醇和正己烷或类似相关极性的溶剂，盐酸浓度为3n、6n或12n。
8、本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了两种工艺方法可根据具体情况选择适用，提纯工艺简单易操作，收率高，整个工艺操作易于规模产业化生产。
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1.一种盐酸阿那格雷回收精制方法，其特征在于，包括如下步骤：称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2L三口瓶中，加入反应溶剂500ml，加热体系至回流，并滴加一定盐酸浓度的盐酸溶液160ml，体系溶清后趁热过滤，母液返回三口瓶中，0℃析晶2h以上，有大量白色固体洗出，过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以，即可得到盐酸阿那格雷，收率为58％。
2.如权利要求1所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法，其特征在于，或采用如下方法步骤：称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2L三口瓶中，加入反应溶剂300ml，一定盐酸浓度的盐酸溶80ml，加热体系至回流，体系溶清后，加入正己烷溶剂600ml，自然冷却析晶，冷却至室温后搅拌2h以上，有大量白色固体洗出，过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以，即可得到盐酸阿那格雷，收率为55％。
3.如权利要求1所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法，其特征在于，反应溶剂为乙酸乙酯或类似相关极性的溶剂，盐酸浓度为3N、6N或12N。
4.如权利要求2所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法，其特征在于，反应溶剂为乙醇和正
...【技术特征摘要】
1.一种盐酸阿那格雷回收精制方法，其特征在于，包括如下步骤：称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中，加入反应溶剂500ml，加热体系至回流，并滴加一定盐酸浓度的盐酸溶液160ml，体系溶清后趁热过滤，母液返回三口瓶中，0℃析晶2h以上，有大量白色固体洗出，过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以，即可得到盐酸阿那格雷，收率为58％。
2.如权利要求1所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法，其特征在于，或采用如下方法步骤：称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中，加入反应溶剂300ml，一...
【专利技术属性】
技术研发人员：宁树一，魏凯，卢福强，刘凤伟，
申请(专利权)人：黑龙江天宏药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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