【技术实现步骤摘要】
本申请属于膜分离，具体涉及一种不对称微滤膜及其制备方法和应用。
技术介绍
1、微孔聚合物膜(微滤膜)在工业、药物或医学等领域中被广泛应用，在分离过程中待分离物质不会受到加压或热影响，适用于高精度过滤。其中，微滤膜能够除去尺寸低至亚微米级的细颗粒或微组织，因此适用于实验室或半导体工业的纯净水净化。微滤膜按结构可分为对称膜和不对称膜，其中对称膜是指膜在厚度方向上具有基本一致大小的平均孔径，而不对称膜则具有多样的平均孔径分布。
2、在应用过程中优选具有不对称结构的膜，这是因为，相比于对称结构的膜，具有相同截留性能的不对称膜具有更好的通量。现有技术中提高过滤膜通量而不影响其截留性能的一种方法是优化膜结构，另一种是增加孔隙率。但是，优化膜结构的方法一般流程复杂，工艺繁琐；而增加孔隙率的方法往往会加入过多的致孔剂，导致膜的整体机械性能下降；此外，现有技术中微滤膜的抗冲击性能较差，膜结构容易损坏。
技术实现思路
1、因此，本申请要解决的技术问题在于克服现有技术中的微滤膜存在的上述缺陷，从而提供一种不对称微滤膜及其制备方法和应用。
2、为此，本申请提供如下技术方案：
3、本申请提供一种不对称微滤膜，包括多孔主体，所述多孔主体一侧为大孔面，另一侧为小孔面，所述多孔主体包括从大孔面到小孔面方向上孔径逐渐减小的预过滤层，孔径趋向一致的截留层；所述多孔主体靠近大孔面的纤维内部具有孔隙。
4、本申请通过设置预过滤层具有孔径变化的趋势，可以提高微滤膜的通量效果。
5、带孔隙的纤维数量占多孔主体全部纤维数量的0.1-60％，或带孔隙的纤维层的厚度范围占多孔主体整体厚度的0.5-50％。
6、本申请的微滤膜具有孔径趋向一致的截留层，截留层的孔径较小起到过滤截留的作用，且并不需要具备抗冲击的效果，纤维内部存在孔隙反而会影响到截留层的纤维直径，因此并不需要所有的纤维内部具备孔隙。
7、所述带孔隙的纤维内孔隙分布为4～60个/平方微米。纤维内部孔隙的数量分布影响到耐压效果和纤维直径，通过对纤维内部孔隙的分布数量的限定，能够实现机械性能与过滤性能的平衡，例如，当带孔隙的纤维内孔隙分布大于60个/平方微米时，会导致纤维内的孔隙数量较多，纤维直径较大，影响到微滤膜的通量效果。
8、所述预过滤层和截留层的厚度比例为(2-7)：1，优选为(2-6)：1，预过滤层与截留层的整体不对称系数为0.02-0.07，优选为0.02-0.06。通过对预过滤层和截留层的厚度比例以及整体不对称系数的限定，其目的也是为了保障微滤膜的高通量以及优异的截留性能。且本申请的预过滤层的厚度较大，使得微滤膜可以具备强大的纳污能力，延长微滤膜过滤的堵塞时间。其中，所述预过滤层与截留层的整体不对称系数为两层平均孔径之差与预过滤层和截留层整体厚度之比。微滤膜的通量和截留性能主要受到孔径的变化以及厚度的影响，通过不对称系数的限定，可以同时对两个参数进行控制，且在预过滤层和截留层的厚度比例确定的基础上，预过滤层与截留层的整体不对称系数为0.02-0.06可以保证微滤膜具备优异的通量和截留性能。
9、所述多孔主体还包括从大孔面到小孔面方向上平均孔径逐渐增大的保护层，所述保护层设于小孔面和截留层之间。
10、本申请提供的不对称微滤膜，由三个区域组成，孔径趋向一致的截留层起到主要过滤截留的作用，且在截留层外侧设置一个保护层，可以防止机械运动过程中截留层受损，导致截留效率下降。截留层主要在膜内部，与截留层相邻的区域都为大孔结构，确保了膜的通量性能，而且降低了因外力导致的膜表面划痕降低截留效果的风险。
11、预过滤层厚度范围占膜整体厚度的65～85％，截留层厚度范围占膜整体厚度的10～30％，优选为12～30％保护层厚度范围占膜整体厚度的1-16％，优选为1～8％。
12、虽然本申请微滤膜中的保护层的平均孔径逐渐增大，但仍会对微滤膜的通量存在而影响，因此本申请微滤膜在保证能够对截留层起到保护作用的前提下，同时控制保护层的厚度为0.5～8％，尽可能减少保护层厚度对微滤膜通量的影响。
13、所述保护层的厚度在1-20μm，优选为1-8μm。可选地，所述大孔面的平均孔径为3～8μm，孔洞占比率为23％-45％，优选为25％-45％；
14、和/或，所述微滤膜的小孔面平均孔径为0.5～1.9μm，优选为0.5～1.6μm，孔洞占比率为13％-28％；
15、和/或，所述截留层的平均孔径为0.19～0.49μm；
16、可选地，所述预过滤层的平均孔径为0.8～3.8μm，优选为0.8～3μm；
17、和/或，保护层的平均孔径为0.3～1.3μm，优选为0.3～0.9μm。
18、本申请中，孔洞占比率越高，表明在同一时间点进去膜内的料液量越多，确保了更好的通量。
19、可选地，所述预过滤层内纤维平均直径范围在0.55～3μm，预过滤层内的平均孔径与其纤维平均直径之比保持在(0.25～5.5)：1；
20、和/或，所述保护层内纤维平均直径范围在0.2～0.5μm，保护层内的平均孔径与其纤维平均直径之比保持在(0.6～4.5)：1；
21、和/或，所述微滤膜截留层内纤维平均直径范围在0.15～0.35μm，截留层内的平均孔径与其纤维平均直径之比保持在(0.5～3.1)：1。
22、本申请中，预过滤层的孔径与其纤维直径之比保持(0.25～5.5)：1时，较粗的纤维和较大的孔径可以起到对截留层的保护以及更好的耐压作用，确保料液浸入或透过的通畅性；截留层内的平均孔径与其纤维平均直径之比保持在(0.5～3.1)：1，截留层内较小的孔径与较细纤维直径，有助于膜内部结构的通透性，保障截留的同时又可以确保该区域较好的渗透性能；保护层的主要作用是保护截留层，限定保护层纤维的直径大小，可以起到对截留层的保护作用，而且控制保护层内的平均孔径与其纤维平均直径之比保持在(0.6～4.5)：1，可以减小保护层对微滤膜通量的影响。
23、和/或，所述不对称微滤膜整体不对称比在3～10，预过滤层与截留层的不对称比在3～16。
24、其中，不对称本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种不对称微滤膜，其特征在于，包括多孔主体，所述多孔主体一侧为大孔面，另一侧为小孔面，所述多孔主体包括从大孔面到小孔面方向上孔径逐渐减小的预过滤层，孔径趋向一致的截留层；所述多孔主体靠近大孔面的纤维内部具有孔隙。
2.根据权利要求1所述的不对称微滤膜，其特征在于，带孔隙的纤维数量占多孔主体全部纤维数量的0.1-60％；
3.根据权利要求1或2所述的不对称微滤膜，其特征在于，所述预过滤层和截留层的厚度比例为(2-7)：1，优选为(2-6)：1，预过滤层与截留层的整体不对称系数为0.02-0.07，优选为0.02-0.06；
4.根据权利要求3所述的不对称微滤膜，其特征在于，预过滤层厚度范围占膜整体厚度的65～85％；
5.根据权利要求3所述的不对称微滤膜，其特征在于，所述预过滤层内纤维平均直径范围在0.55～3μm，预过滤层内的平均孔径与其纤维平均直径之比保持在(0.25～5.5)：1；
6.根据权利要求1-5任一项所述的不对称微滤膜，其特征在于，所述不对称微滤膜起泡点为20～60psi；
7.一种权利要求
8.根据权利要求7所述的不对称微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，以质量百分比计，所述铸膜液中聚合物的固含量为14～20％，溶剂的含量为40～70％，添加剂的含量为20～35％；所述添加剂中包括2～8％的光固化造孔剂；
9.根据权利要求7或8所述的不对称微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，控制环境湿度为50-90％RH；
10.一种权利要求1-6任一项所述的不对称微滤膜或权利要求7-9任一项所述的制备方法制备得到不对称微滤膜在生物制药、食品或水处理领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种不对称微滤膜，其特征在于，包括多孔主体，所述多孔主体一侧为大孔面，另一侧为小孔面，所述多孔主体包括从大孔面到小孔面方向上孔径逐渐减小的预过滤层，孔径趋向一致的截留层；所述多孔主体靠近大孔面的纤维内部具有孔隙。
2.根据权利要求1所述的不对称微滤膜，其特征在于，带孔隙的纤维数量占多孔主体全部纤维数量的0.1-60％；
3.根据权利要求1或2所述的不对称微滤膜，其特征在于，所述预过滤层和截留层的厚度比例为(2-7)：1，优选为(2-6)：1，预过滤层与截留层的整体不对称系数为0.02-0.07，优选为0.02-0.06；
4.根据权利要求3所述的不对称微滤膜，其特征在于，预过滤层厚度范围占膜整体厚度的65～85％；
5.根据权利要求3所述的不对称微滤膜，其特征在于，所述预过滤层内纤维平均直径范围在0.55～3μm，预过滤层内的平...
【专利技术属性】
技术研发人员：马团锋，陈天涯，
申请(专利权)人：赛普杭州过滤科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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