【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种再生pet的连续制造工艺。
技术介绍
1、聚酯的回收再生主要分为物理法和化学法，物理法是把回收的pet制品经过粉碎、清洗、熔融挤出、过滤、造粒等工序重新制成聚酯切片，产品可以用于包装容器、纺织纤维等，其特点是不破坏大分子的结构，因而能耗低、工艺路线简单易行，但是物理法回收有一定的局限性，难以处理成分复杂的原料，加工过程中的热降解导致品质下降，难以实现多次循环；而化学法是通过化学解聚将废弃聚酯解聚成单体或低分子物，再重新聚合，制得的再生pet质量可以与原生pet相近，可以实现废弃pet的多次循环。
2、具体的，化学法再生pet技术主要包括水解法、甲醇醇解法和乙二醇醇解法：
3、1、水解法需要在强酸或强碱催化下高压反应，对设备要求高，鲜有产业化的案例。
4、2、甲醇醇解法用甲醇作醇解剂在催化剂作用下将pet解聚成dmt（对苯二甲酸二甲酯）和eg（乙二醇），生成的dmt经过精馏采出得到精制dmt，再和eg经过酯交换和缩聚反应得到再生pet，甲醇醇解法的优点是解聚产物dmt容易精制，以此原料重新聚合可以得到高品质的再生pet，缺点是精制过程能耗过高，再生成本过高影响大规模的使用，并且解聚过程中使用甲醇，对工厂的安全防爆要求更高。
5、3、乙二醇醇解法的优点在于反应无需高温高压，且解聚产物对苯二甲酸二乙二醇酯（bhet）可以直接用于再聚合，制得再生pet，但是由于得到的bhet中含有二聚体、三聚体等杂质，现有的技术为获得bhet的高选择性需要大量过量的eg参与反应，反应过程
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种再生pet的连续制造工艺，以废旧聚酯瓶（pet）为原料，采用连续醇解再缩聚的连续制造方法，利用pet在bhet和eg中溶解度的差异，实现低eg进料质量比，减少能耗和deg的生成，工艺流程短、能耗低，易于大规模应用。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种再生pet的连续制造工艺，包括：
4、步骤1、将废旧pet碎片与eg及醇解催化剂按比例连续喂入含有聚酯单体或低聚体的第一醇解反应器，得到第一产物；
5、步骤2、第一产物经过过滤除去不溶物后进入第二醇解反应器，在第二醇解反应器中通过链交换反应解聚第一产物中的低聚体并脱除过量的eg，得到第二产物；
6、步骤3、向第二产物加入缩聚催化剂、稳定剂后，通过压差或泵送至预缩聚反应器内进行预缩聚反应，得到第三产物；
7、步骤4、第三产物经过滤器过滤后送至终缩聚反应器完成再聚合反应，终缩聚反应器出口熔体经过滤后切粒、脱水得到再生pet。
8、优选，步骤1、步骤2和步骤3中产生的气相乙二醇通过精馏和脱色，得到的精制eg重新用于步骤1中的醇解反应。
9、优选，步骤1中，eg与废旧pet碎片的质量比为0.33-1.5。
10、优选，步骤1中，第一醇解反应器在185-215℃、压力为0-50kpa的条件下醇解并除去水分，醇解反应停留时间为3-8小时。
11、优选，步骤2中，第二醇解反应器采用卧式醇解反应器，第二醇解反应器的前端温度为190-210℃，后端温度为230-250℃，反应停留时间为1.5-2.5小时。
12、优选，步骤3中，预缩聚反应温度为245-265℃，压力为400-1000pa，反应停留时间为1.5-3.0小时。
13、优选，步骤4中，终缩聚反应温度为265-280℃，压力为90-300pa，反应停留时间为2-3.5小时。
14、优选，步骤1中，醇解催化剂的主要成分为活性氧化锌的水相分散液，平均粒径20-100纳米，醇解催化剂的添加量按照锌元素与pet碎片质量比为100-500ppm的量添加。
15、优选，步骤3中，缩聚催化剂为有机钛的螯合物溶液，钛含量为5%，缩聚催化剂的添加量按照钛元素与pet碎片质量比为0.5-5ppm的量添加，所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、亚磷酸中的一种，稳定剂的添加量为醇解产物质量的50ppm-500ppm。
16、优选，制得的再生pet，其特性粘度为0.47-0.70dl/g，deg含量2-3.5%，b值为4-8。
17、本专利技术的有益效果是：
18、第一、本专利技术涉及再生pet的连续化制备工艺，可用于废弃pet（比如聚酯瓶）的循环再利用，本专利技术采用eg（乙二醇）醇解再聚合的连续工艺路线，利用废弃pet在聚酯单体（bhet）及其低聚体中的溶解度远高于在eg中溶解度的特点，通过溶解度的差异，实现在低eg/pet质量比情况下醇解反应仍可在均相体系中进行，大大提高了醇解的效率，实现低eg进料质量比，减少过量eg蒸发带来的热量消耗，且可以有效抑制副产物deg（二乙二醇）的生成。
19、第二、本专利技术以生物相容性好的活性氧化锌为醇解主催化剂，有机钛的螯合物催化缩聚反应，协同提高醇解效率，避免了再生pet中重金属含量的增加。
20、第三、本专利技术的连续制造再生pet的方法，其生产的产品特性粘度可控（范围为0.47-0.70dl/g），色度b值为4-8，deg含量为2-3.5%，工艺流程短、能耗低，易于大规模应用，具有良好的经济性。
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1.一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤1、步骤2和步骤3中产生的气相乙二醇通过精馏和脱色，得到的精制EG重新用于步骤1中的醇解反应。
3.根据权利要求1所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤1中，EG与废旧PET碎片的质量比为0.33-1.5。
4.根据权利要求3所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤1中，第一醇解反应器在185-215℃、压力为0-50Kpa的条件下醇解并除去水分，醇解反应停留时间为3-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤2中，第二醇解反应器采用卧式醇解反应器，第二醇解反应器的前端温度为190-210℃，后端温度为230-250℃，反应停留时间为1.5-2.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤3中，预缩聚反应温度为245-265℃，压力为400-1000Pa，反应停留时间为1.5-3.0小时。
7.
8.根据权利要求3所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤1中，醇解催化剂的主要成分为活性氧化锌的水相分散液，平均粒径20-100纳米，醇解催化剂的添加量按照锌元素与PET碎片质量比为100-500ppm的量添加。
9.根据权利要求1所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，步骤3中，缩聚催化剂为有机钛的螯合物溶液，钛含量为5%，缩聚催化剂的添加量按照钛元素与PET碎片质量比为0.5-5ppm的量添加，所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、亚磷酸中的一种，稳定剂的添加量为醇解产物质量的50ppm-500ppm。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种再生PET的连续制造工艺，其特征在于，制得的再生PET，其特性粘度为0.47-0.70dl/g，DEG含量2-3.5%，b值为4-8。
...【技术特征摘要】
1.一种再生pet的连续制造工艺，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种再生pet的连续制造工艺，其特征在于，步骤1、步骤2和步骤3中产生的气相乙二醇通过精馏和脱色，得到的精制eg重新用于步骤1中的醇解反应。
3.根据权利要求1所述的一种再生pet的连续制造工艺，其特征在于，步骤1中，eg与废旧pet碎片的质量比为0.33-1.5。
4.根据权利要求3所述的一种再生pet的连续制造工艺，其特征在于，步骤1中，第一醇解反应器在185-215℃、压力为0-50kpa的条件下醇解并除去水分，醇解反应停留时间为3-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种再生pet的连续制造工艺，其特征在于，步骤2中，第二醇解反应器采用卧式醇解反应器，第二醇解反应器的前端温度为190-210℃，后端温度为230-250℃，反应停留时间为1.5-2.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种再生pet的连续制造工艺，其特征在于，步骤3中，预缩聚反应温度为245-265℃，压力为400-1000pa，反应停留时间为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文，黄斌，张朔，王鹏立，顾晨，
申请(专利权)人：江苏赛维尔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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