【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物化工，更具体地，本专利技术涉及一种α-生育酚琥珀酸酯及其制备方法。
技术介绍
1、维生素e是人体内不可缺少的营养素，同时也是公认的天然抗氧化剂，已被广泛用于医药、食品、化妆品领域。维生素e在自然界中有八种同系物，其中α-生育酚最为常见，活性最高，因此通常所说的维生素e主要指α-生育酚。
2、由于α-生育酚苯环上的羟基极易被氧化，在空气或者弱性氧化剂的条件下性质不稳定，这给α-生育酚的制备和储存带来了一定的困难。将α-生育酚的羟基进行o-酰化形成相应的酯类化合物，不仅能改善其稳定性，还能具备许多其它功能和性质。在一系列的α-生育酚衍生物中，α-生育酚琥珀酸酯的生物活性最为突出，它是一种潜在的肿瘤治疗药物，能有效辅助癌症治疗。鉴于α-生育酚琥珀酸酯的医用价值，几十年来研究人员对α-生育酚琥珀酸酯的合成进行了相关研究。
3、美国专利us3459774提供了一种以无水乙酸钠为催化剂，在100～140℃条件下，使反应在加入锌粉的乙酸溶剂中合成维生素e琥珀酸酯的方法。日本专利jp170757探究了一种以甲乙酮为溶剂，三乙胺为催化剂合成维生素e琥珀酸酯的方法。中国专利cn100560580c公开了一种维生素e琥珀酸酯的合成工艺。以三乙醇胺为催化剂，将底物和溶剂置于反应釜中，在80～125℃下反应2～5h，整个反应过程需要通氮气。上述专利技术都是采用化学法合成α-生育酚琥珀酸酯，其存在着几个缺点：(1)、使用的吡啶、叔胺等催化剂具有毒性；(2)、反应温度过高，能耗大；(3)、高温条件易使α-生育酚氧化变
4、与化学法相比，酶催化法反应条件温和、选择性强，在催化合成酯类物质中有广泛应用。cn101475968b公开的采用脂肪酶合成天然α-生育酚琥珀酸单酯的方法，虽然专一性强、副产物少，但其动力学缓慢(72h，转化率达到80～98％)，反应速率不高，这会严重影响工业生产的效率。
5、因此需要寻找一种能高效合成α-生育酚琥珀酸酯的工艺技术。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术的目的在于提供一种α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，该方法能在短时间内合成高纯度的α-生育酚琥珀酸酯，转化率高。
2、实现上述专利技术目的的技术方案包括如下。
3、本专利技术的第一方面，提供了一种α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，包括以下步骤：将α-生育酚和琥珀酸酐加至有机溶剂中，震荡溶解，再加入固定化脂肪酶mas1，在30～60℃下进行催化反应，即得；所述固定化脂肪酶mas1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的6％～30％。
4、本专利技术的第二方面，提供了上述制备方法制备得到的α-生育酚琥珀酸酯。
5、本专利技术具有以下有益效果：
6、本专利技术采用固定化脂肪酶mas1作为催化剂，并通过调控反应过程中脂肪酶的添加量、底物的摩尔比及反应温度，能在短时间内合成α-生育酚琥珀酸酯，提升了反应速率，降低了能耗损失，反应转化率可达到99％，反应产物纯度高，不仅保证了产品品质，还有利于后续的分离纯化。整个工艺流程简单方便，生产成本低，适用于工业化生产。
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1.一种α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将α-生育酚和琥珀酸酐加至有机溶剂中，震荡溶解，再加入固定化脂肪酶MAS1，在30～60℃下进行催化反应，即得；所述固定化脂肪酶MAS1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的6％～30％。
2.根据权利要求1所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述固定化脂肪酶MAS1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的12％～30％。
3.根据权利要求2所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述固定化脂肪酶MAS1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的12％～24％，更优选为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的18％。
4.根据权利要求1所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化反应的温度为40～60℃，优选为50～60℃，更优选为50℃。
5.根据权利要求1所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMSO或DMF，优选为DMSO。
6.根据权利要求1所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述α-生育酚与琥珀酸酐的摩尔
7.根据权利要求6所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述α-生育酚与琥珀酸酐的摩尔比为1:3～1:5，更优选为1:3～1:4。
8.根据权利要求1～7任一项所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述固定化脂肪酶MAS1的固定方式为物理吸附、共价键结合、交联、包埋、共聚合或空载体固定；优选为吸附交联法。
9.根据权利要求8所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述空载体固定中的载体为树脂AP、树脂D5753、和/或树脂ECR 8285。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的α-生育酚琥珀酸酯。
...【技术特征摘要】
1.一种α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将α-生育酚和琥珀酸酐加至有机溶剂中，震荡溶解，再加入固定化脂肪酶mas1，在30～60℃下进行催化反应，即得；所述固定化脂肪酶mas1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的6％～30％。
2.根据权利要求1所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述固定化脂肪酶mas1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的12％～30％。
3.根据权利要求2所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述固定化脂肪酶mas1的加量为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的12％～24％，更优选为α-生育酚和琥珀酸酐总质量的18％。
4.根据权利要求1所述的α-生育酚琥珀酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化反应的温度为40～60℃，优选为50～60℃，更优选为50℃。
5.根据权利要求1所述的α-生育酚...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文林，王永华，蓝东明，林森，杨博，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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