【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀散金属冶金，尤其涉及一种基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法。
技术介绍
1、金属铟具有良好的光渗透性、导电性，主要以合金和具有良好光电性能的氧化铟锡(ito)的形式而被应用。铟在地壳中的分布极其分散，通常以类质同象的方式赋存于其它矿物中。铟在许多矿物和金属硫化物中都有微量的存在，黄铜矿(cufes2)和闪锌矿(zns)是铟的两个重要来源，含铟在10-20g/t。自然界含铟矿物有自然铟、硫铟铁矿(fein2s4)、硫铟铜矿(cuins2)、硫铜锌铟矿[(cu，zn，fe)3(in，sn)s4]和羟铟矿[in(oh)3]，未见单独开采。铟矿物多伴生在金属硫化物中，与锌、铅、铜、锡等共生，主要工业来源为锌冶炼副产物(95％)及少量铅锡铜冶炼。煤中铟含量极低，主要以硫化物或碳酸盐矿物形式存在，如闪锌矿(sphalerite)和粘土(clay)：～1ppm。目前为止，煤系物富集分离铟研究空白。
2、目前，世界上铟生产的主要提取工艺技术和主流提取工艺技术以萃取-电解为主，其工艺流程是：含铟副产物→富集→化学溶解→净化→萃取→反萃取→锌(铝)置换→海绵铟→电解精炼→精铟。但是在这个过程当中会用到高酸和高有机溶剂，在后处理方面有比较大的困难，增加了成本，甚至会造成环境污染。因此，有必要提供一种在温和环境中萃取分离铟的方法。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术研究了铟富集物在温和环境中溶解行为特征、铟在相间的配分行为和调控以及铟在络合剂以及萃取剂相互
2、本专利技术提供一种基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，包括以下步骤：
3、步骤1：向低浓度铟富集液加入nta溶液，再用二酮衍生物或硫代吡啶萃取获得可溶化转化物；
4、步骤2：经过超临界co2萃取所述可溶化转化物(上述可溶化转化物是稳定铟化合物)获得有机铟配合物；
5、步骤3：所述有机铟配合物经过反萃，获得较纯的incl3；
6、步骤4：利用锌板置换法获得海绵铟压团。
7、进一步地，步骤1中，所述低浓度铟富集液中铟的含量是5～50ppb。
8、进一步地，步骤1中，nta溶液与低浓度铟富集液的体积比为1∶1。
9、进一步地，步骤1中，所述二酮衍生物为乙酰丙酮。
10、进一步地，步骤2中，所述超临界co2萃取的过程为：
11、(1).将可溶化转化物放入超临界co2萃取器中，密封；
12、(2).启动所述超临界co2萃取器、一级分离器和二级分离器的控温系统，使所述超临界co2萃取器、一级分离器和二级分离器的温度分别为40℃、55℃和30℃；
13、(3).关闭所述超临界co2萃取器后的节流减压阀，启动压缩泵，向所述超临界co2萃取器中压入co2，待所述超临界co2萃取器升压到30mpa时，调节所述超临界co2萃取器后的节流减压阀，使一级分离器压力为12mpa，二级分离器压力为钢瓶气压，并控制co2平均流量在20l/小时；
14、(4).待全部压力稳定后，连续萃取2小时；
15、(5).关闭控温系统和压缩泵的电源，减压并回收co2；
16、(6).卸出分离器中的分离提取物，得到有机铟配合物。
17、进一步地，正常气态co2分离后经过净化、干燥过程返回至冷却器中进行冷却，然后进入高压泵加压，循环利用。
18、进一步地，步骤3中，所述反萃的过程为：
19、(1).将有机铟配合物与反萃剂混合在一起；；
20、(2).使用分液漏斗分离两相，获得较纯的incl3溶液。
21、进一步地，步骤3中，incl3的纯度≥60％。
22、进一步地，步骤4中，利用锌板置换法获得海绵铟压团的过程为：
23、将较纯的incl3依次经过置换、压滤、洗涤、干燥处理得到海绵铟。
24、更进一步地，步骤4中，利用锌板置换法获得海绵铟压团的过程为：
25、(1).在置换槽内加入锌板，根据铟与锌的电位不同，利用锌板将反萃液中的铟置换出来，得到下层海绵铟沉降物和上层液体；
26、(2).下层海绵铟沉降物经过压滤、洗涤和干燥，得到海绵铟压团。
27、与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
28、(1)相较于传统铟生产的主流提取工艺技术，本专利技术突破过去高酸和高有机溶剂的高污染分离方法，利用配位剂调控铟化合物在相间的配分，结合超临界co2的绿色萃取方法分离纯化铟。
29、(2)本专利技术在超临界co2萃取分离铟的阶段分为间歇式和连续式。间歇式由于萃取釜必须经常打开和关闭，为便于操作，缩短间歇操作时间，提高设备的利用率，萃取釜应采用快开式结构；在连续式中，萃取装置是关键，本专利技术选用合适的萃取装置(连续式超临界二氧化碳萃取装置)来实现连续萃取的操作。本专利技术解决了在萃取阶段用高酸、高有机溶剂并加强了萃取效果，实现绿色环保的理念。
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1.一种基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤1中，所述低浓度铟富集液中铟的含量是5～50ppb。
3.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤1中，NTA溶液与低浓度铟富集液的体积比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤1中，所述二酮衍生物为乙酰丙酮。
5.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤2中，所述超临界CO2萃取的过程为：
6.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤3中，所述反萃的过程为：
7.根据权利要求6所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤3中，InCl3的纯度≥60％。
8.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临
...【技术特征摘要】
1.一种基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤1中，所述低浓度铟富集液中铟的含量是5～50ppb。
3.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤1中，nta溶液与低浓度铟富集液的体积比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的基于可溶化转化耦合超临界二氧化碳萃取分离铟的方法，其特征在于，步骤1中，所述二酮衍生物为乙酰丙酮。
5.根据权利要求1所述的基于可...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄再兴，张昊鹏，何环，张蓓，李蒙萌，魏雨萌，茅文庆，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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