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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析,具体涉及一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法。
技术介绍
1、苦参为豆科植物苦参sophoraflavescensait.的干燥根;具有清热燥湿,杀虫,利尿功效;主治湿热泻痢,便血,黄疸,湿热带下,阴肿阴痒,湿疹湿疮,皮肤瘙痒,疥癣,湿热小便不利;因此,由于苦参具有上述的药用作用,停在在药材市场缺口较大,近年来,由于市场缺口大,一些不良商家在苦参交易时开始以次充好、以假乱真,这严重影响苦参交易市场的价格,打乱了市场交易规则,也给中草药交易市场带来了极大的负面影响;
2、现有的苦参鉴别方法有:
3、《基层中药杂志》2001年“苦参的薄层色谱鉴别法改进”记载的方法为:2.1样品液的制备取苦参样品粉末(过20目筛)2g,加氨水2ml,拌匀,湿润,加氯仿10 ml,超声处理15min,滤过,滤液水浴上挥干,残渣加甲醇2 ml溶解,作为样品溶液;2.2对照液的制备分别取苦参碱氧化苦参碱槐定碱对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;2.3薄层层析分别吸取样品及对照品溶液各5μl,点于同一硅胶h薄层预制板上,以氯仿甲醇(50.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液显色;
4、《中国药典》2020年版(一部)关于苦参质量的鉴别中记载到:(3)取本品粉末0.5g,加浓氨试液0.3ml.三氯甲烷25n1l,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0. 5mo1使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加乙醇制成每51各含0.加g的混合溶液,作
5、可以看出,上述两种哭声鉴别方法均存在以下缺点,《中国药典》2015年版(一部)苦参鉴别(3)、(4)两次分别鉴别苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱三种成分,用两次薄层鉴别完成。此法较为繁琐,耗时长,试剂消耗多,操作不便;《中国药典》2015年版(一部)苦参鉴别(3)、(4)两次分别鉴别苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱三种成分,用两次薄层鉴别完成;此法较为繁琐,耗时长,试剂消耗多,操作不便,依次急需一种检测速度快、检测效果好的、优化的苦参薄层色谱鉴别方法。
技术实现思路
1、针对上述存在的问题,本专利技术旨在提供一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,可以通过一次薄层鉴别操作即可完成苦参、槐定碱和氧化苦参碱三种成分的鉴别,操作简单易行,耗时短,试剂消耗少;同时选用g板为薄层板,处理方法为放置过夜,相比g板更加经济,而且只需放置过夜,不需要其它仪器,检验成本明显要低得多,具有检验操作更简单易行,成本更低,更适合苦参的薄层色谱鉴别的特点。
2、为了实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案如下:
3、一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,包括步骤
4、s1.制备供试品溶液:取苦参粉末0.4-0.6g,加氯仿20-30ml,浓氨试液0.3ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.4-0.6ml使溶解,作为供试品溶液;
5、s2.制备对照品溶液:取苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.3-0.5mg 乙醇的混合溶液,作为对照品溶液;
6、s3.展开及显色:吸取步骤s1制得的供试品溶液和对应的步骤s2制得的三种对照品溶液各5ul,分别点于硅胶g薄层板上,以三氯甲烷和甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和30min的层析缸内,展开,取出,晾干,喷雾碘化铋钾试液;
7、s4.结果判断:供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,进行显色反应。
8、优选的,步骤s1所述的制备供试品溶液的具体过程包括:
9、取苦参粉末0.5g,加氯仿25ml,浓氨试液0.3ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
10、优选的,步骤s2所述的制备对照品溶液的具体过程包括:
11、取苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.4mg 乙醇的混合溶液,作为对照品溶液。
12、优选的,步骤s3所述的展开剂中,三氯甲烷:甲醇 =10:0.5。
13、优选的,所述方法能应用于苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的测定。
14、本专利技术的有益效果是:本专利技术公开了一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,与现有技术相比,本专利技术的改进之处在于:
15、(1)与中国药典相比,本专利技术所设计的优化的苦参薄层色谱鉴别方法可以通过一次薄层鉴别操作即可完成苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱三种成分的鉴别,操作简单易行,耗时短,试剂消耗少;从多次重复试验可知实验操作重现性良好,适合苦参的薄层色谱鉴别;
16、(2)与《基层中药杂志》相比,本专利技术所设计的优化的苦参薄层色谱鉴别方法选用g板为薄层板,处理方法为放置过夜,相比g板更加经济,而且只需放置过夜,不需要其它仪器,检验成本明显要低得多,具有检验操作更简单易行,成本更低,更适合苦参的薄层色谱鉴别的特点。
17、实施方式
18、为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本专利技术的技术方案,下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步的描述。
19、一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,所述方法包括以下步骤:
20、s1.制备供试品溶液:取苦参粉末0.4-0.6g,加氯仿20-30ml,浓氨试液0.3ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.4-0.6ml使溶解,作为供试品溶液;
21、s2.制备对照品溶液:取苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.3-0.5mg 乙醇的混合溶液,作为对照品溶液;
22、s3.展开及显色:吸取步骤s1制得的供试品溶液和对应的步骤s2制得的三种对照品溶液各5ul,分别点于硅胶g薄层板上,以三氯甲烷和甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和30min的层析缸内,展开,取出,晾干,喷雾碘化铋钾试液;
23、s4.结果判断:供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,进行显色反应,根据显色颜色本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:包括步骤
2.根据权利要求1所述的一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:步骤S1所述的制备供试品溶液的具体过程包括:
3.根据权利要求1所述的一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:步骤S2所述的制备对照品溶液的具体过程包括:
4.根据权利要求1所述的一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:步骤S3所述的展开剂中,三氯甲烷:甲醇=10:0.5。
5.根据权利要求1所述的一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:所述方法能应用于苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的测定。
【技术特征摘要】
1.一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:包括步骤
2.根据权利要求1所述的一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:步骤s1所述的制备供试品溶液的具体过程包括:
3.根据权利要求1所述的一种优化的苦参薄层色谱鉴别方法,其特征在于:步骤s2所述的制备对照品...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴飞,李月侠,吴锦怡,李昊,马泽军,李震宇,黄力,
申请(专利权)人:亳州职业技术学院,
类型:发明
国别省市:
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