一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷的方法技术

技术编号：40485496 阅读：12 留言：0更新日期：2024-02-26 19:18

本发明专利技术涉及一种低温制备TiB<subgt;2</subgt;‑TiC‑TiB复合陶瓷的方法，属于复合材料领域。该方法选用TiB<subgt;2</subgt;，TiC，Ti，Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;混合粉末为原料，Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;(或Al(OH)<subgt;3</subgt;)为烧结助剂，采用放电等离子烧结系统进行烧结，使TiB<subgt;2</subgt;‑TiC‑TiB复合陶瓷能在较低的烧结温度实现致密化，烧结得到的TiB<subgt;2</subgt;‑TiC‑TiB复合陶瓷致密化温度低，致密度高，硬度高，韧性好，具有优良的综合性能；所述TiB<subgt;2</subgt;基复合陶瓷致密度达99.1％，维氏硬度值达25Gpa，弯曲强度值达647MPa，断裂韧性值达6.3MPa·m<supgt;1/2</supgt;。具有极大应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷的方法，属于复合材料领域。

技术介绍

1、tib2和tic陶瓷因为其高硬度、低密度、高耐磨性以及高温稳定性，在切削材料，结构材料，防护材料等领域有极强的应用价值。但由于自身较低的自扩散系数低，需要很高的烧结温度才能实现致密。使得其可烧结性受到很大影响，在很大程度上限制了应用。最近研究表明在陶瓷材料中添加金属(ti)，可通过金属颗粒的塑性变形、剥离、拔出，提高陶瓷材料的室温与高温韧性。新生相的钉扎效应还有助于抑制颗粒异常长大，起到细晶强化的作用。此外，在陶瓷材料中添加氧化物如y2o3，al2o3(al(oh)3)等，可以通过形成液相降低致密化烧结温度，以及利用y2o3和al2o3(或al(oh)3)两者间的原位反应提高粉体的活性，降低孔隙率，提高硬度，并且阻止裂纹扩展。

2、因此，以tib2，tic和ti粉为原料，添加y2o3，al(oh)3粉体作为烧结助剂，实现低温制备高性能复合陶瓷。但是，由于该复相陶瓷制备工艺复杂，成本高，产物成品率不高，截止目前为止，还没有详细的报导。

技术实现思路

1、鉴于此本专利技术的目的是提供一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷的方法，所述方法采用放电等离子烧结系统，通过在tib2，tic和ti粉中添加y2o3和al2o3(al(oh)3)粉体，实现tib2-tic-tib复合陶瓷的快速可控低成本制备。最终的烧结产物保持了tib2-tic-tib的优点，而且y2o3和al2o3

2、本专利技术的目的由以下技术方案实现：

3、一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷的方法，所述方法步骤如下：

4、(1)将tib2，tic，ti，和y2o3和al2o3(或al(oh)3)粉加入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨使混合均匀；

5、其中，所述tib2，tic，ti，和y2o3和al2o3(或al(oh)3)粉体的质量比为1:(0.12-0.88):(0.06-0.5)：(0.01-0.12)；y2o3与al2o3(或al(oh)3)的摩尔比为5:3(或6)；

6、所述tib2粉的粒径优选≤10μm；tic粉的粒径优选≤15μm；ti粉的粒径优选≤20μm；y2o3的粒径优选≤5μm；al2o3(或al(oh)3)粉体的粒径优选≤5μm。

7、所述球磨采用sm-qb行星式球磨机；

8、球磨参数优选为：球磨介质为无水乙醇溶液；球料比为3～6:1；球磨机转速为200r/min，球磨时间为2～4h；

9、其中，磨球优选由质量比为1:2:5的大、中、小zro2球组成；所述大zro2球的直径为15mm，中zro2球的直径为10mm，小zro2球的直径为5mm。

10、(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到本专利技术所述tib2基复合陶瓷；

11、其中，烧结过程为：

12、在真空度<10pa，先以100～120℃/min的升温速率进行升温，温度升至t1时，调节升温速率为30～50℃/min；当温度升至t2时，且真空度<10pa时，调节升温速率为10-30℃/min，并增加压力；待温度升至t3，压力至30～60mpa，保温保压5～10min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下；其中t1＝600～800℃，t2＝1250～1350℃，t2＝1400～1550℃。

13、有益效果：

14、(1)本专利技术所述方法选用tib2，tic，ti，混合粉末为原料，y2o3和al2o33(或al(oh)3)为烧结助剂，采用放电等离子烧结系统进行烧结，使tib2-tic-tib复合陶瓷能在较低的烧结温度实现致密化，烧结得到的tib2-tic-tib复合陶瓷致密化温度低，致密度高，硬度高，韧性好，具有优良的综合性能；所述tib2基复合陶瓷致密度达99.1％，维氏硬度值达25gpa，弯曲强度值达647mpa，断裂韧性值达6.3mpa·m1/2。具有极大应用前景。

15、(2)本专利技术提供的快速制备方法工艺简单易行，周期短，实用性强，利于工业化。

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【技术保护点】

1.一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷的方法，其特征在于以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷，其特征在于：TiB2粉的粒径优选≤10μm；TiC粉的粒径优选≤15μm；Ti粉的粒径优选≤20μm；Y2O3的粒径优选≤5μm；Al2O3(或Al(OH)3)粉体的粒径优选≤5μm。

3.根据权利要求1所述的一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷，其特征在于：TiB2，TiC，Ti，和Y2O3和Al2O3(或Al(OH)3)粉体的质量比为1:(0.12-0.88):(0.06-0.5)：(0.01-0.12)；Y2O3与Al2O3(或Al(OH)3)的摩尔比为5:3(或6)。

4.根据权利要求1所述的一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷，其特征在于：球磨介质为无水乙醇溶液；球料比为3～6:1；球磨机转速为200r/min，球磨时间为2～4h。

5.根据权利要求1所述的一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷，其特征在于：磨球优选由质量比为1:2:5的大、中、小ZrO2

6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种低温制备TiB2-TiC-TiB复合陶瓷，其特征在于：放电等离子烧结系统的温度升至T3的过程为在炉腔内初始真空度<10Pa时，先以100～120℃/min℃/min的升温速率升温至T1，调节升温速率为30～50℃/min；当温度升至T2时，且真空度<10Pa时，调节升温速率为10～30℃/min，施加压力；继续升温至T3，保持压力30～60MPa，保温保压5～10min。其中T1＝600～800℃，T2＝1250～1350℃。

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【技术特征摘要】

1.一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷的方法，其特征在于以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷，其特征在于：tib2粉的粒径优选≤10μm；tic粉的粒径优选≤15μm；ti粉的粒径优选≤20μm；y2o3的粒径优选≤5μm；al2o3(或al(oh)3)粉体的粒径优选≤5μm。

3.根据权利要求1所述的一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷，其特征在于：tib2，tic，ti，和y2o3和al2o3(或al(oh)3)粉体的质量比为1:(0.12-0.88):(0.06-0.5)：(0.01-0.12)；y2o3与al2o3(或al(oh)3)的摩尔比为5:3(或6)。

4.根据权利要求1所述的一种低温制备tib2-tic-tib复合陶瓷，其特征在于：球磨介质为无水乙醇溶液；球料比为3～6:...

【专利技术属性】
技术研发人员：张朝晖，程兴旺，刘罗锦，熊志平，张洪梅，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：

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