【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料领域。具体涉及一种碳纳米管/碳微球纳米复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、碳纳米材料由于其良好的物理化学特性、较大的比表面积以及表面丰富的官能团，在新能源、生物医药、航天和电磁波衰减等领域表现许多优异的性能，呈现出广阔的应用前景。目前主要研究的碳纳米材料包括碳纳米管、石墨烯以及多孔碳等。通过将碳纳米材料与金属及其化合物和聚合物等材料复合，可以提高材料结构的力学稳定性，并进一步改善材料的电化学和电磁波衰减等性能，促进其在各领域的应用。同时，在碳纳米复合材料中构建碳纳米网络结构，促进导电网络形成，可以进一步提高材料的电磁波衰减性能，也是近年来研究的热点。
2、“一种石墨烯碳纳米复合材料及其制备方法与应用”(cn116453874)专利技术，该技术通过将负载mno2的氧化石墨烯片与酸处理的碳纳米管悬浮液混合，改善了石墨烯的团聚现象，提高了材料的比表面积和电化学性能。“一种碳纳米管复合材料及其制备方法与应用”(cn115784210)专利技术，该技术通过增加碳纳米管的极性和负载纳米粒子，增强其对氢的吸附能力，提高了复合材料的储氢性能。以上两种专利技术均通过物理沉积的方法制备碳纳米复合材料，虽可改善材料的分散性，但易混入杂质，且难以获得具有网络结构的碳纳米复合材料。
3、为解决物理法构建碳纳米复合材料的弊端，原位合成法制备含碳纳米结构的复合材料得到更广泛应用。“制备碳纳米管与中间相碳微球及其复合物的装置与方法”(cn115092912)专利技术，该技术通过搭建双层硫化床在同一系统内制备碳
4、目前常通过设计磁性材料与碳纳米材料的复合材料，实现优异的电磁波衰减性能。“一种碳纳米管基电磁复合吸波材料及其制备方法和用途”(cn110177449)专利技术，该技术以碳纳米管为基体，原位反应生成磁性纳米材料，获得碳纳米管基电磁复合吸波材料。“一种磁性/碳纳米复合材料及其制备方法和在电磁波吸收中的应用”(cn115460897)专利技术，该技术通过共沉淀和一步热处理法制得磁性/碳复合材料；由于多合金成分的存在，提高了材料的电磁波衰减性能。但以上两种复合材料均存在分散性差，且电磁波吸收峰主要集中在12～18ghz，不能满足低频电磁波衰减的要求。
技术实现思路
1、本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低和易工业化生产的碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法；用该方法制备的碳纳米管/碳微球纳米复合材料具有分散性良好的碳纳米管/碳微球网络结构和低频电磁波衰减性能。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：
3、步骤一、按照稀土元素∶过渡元素的质量比为(1～20)∶100，将所述稀土元素和所述过渡元素倒入球磨罐中，在转速为200～500rpm条件下球磨48～120h，得到催化剂粉体。
4、步骤二、按照所述催化剂粉体∶树脂的质量比为(0.1～5)∶100：
5、将所述催化剂粉体倒入无水乙醇a中，超声分散10～60min，得到分散液a；
6、将所述树脂倒入无水乙醇b中，在40～80℃条件下水浴搅拌10～60min，得到分散液b。
7、所述无水乙醇a与所述无水乙醇b相同，均为无水乙醇。
8、步骤三、将所述分散液a倒入所述分散液b中，在40～80℃条件下搅拌至所述无水乙醇完全挥发，得到树脂混合物。
9、步骤四、将所述树脂混合物在50～80℃条件下保温10～14h，在90～130℃条件下保温6～8h，在180～210℃条件下保温20～24h，得到固化后的树脂。
10、步骤五、将所述固化后的树脂在惰性气氛中，先以3～5℃/min的速率升温至400～600℃，再以1～2℃/min的速率升温至800～1100℃，保温1～4h；随炉冷却，制得碳纳米管/碳微球纳米复合材料。
11、所述稀土元素为稀土金属钇、稀土金属钇的化合物、镧系稀土金属、镧系稀土金属的化合物中的一种。
12、所述过渡元素为铁、钴、镍中的一种以上，或为铁的化合物、钴的化合物、镍的化合物中的一种。
13、所述树脂为热固性酚醛树脂、或为热塑性酚醛树脂。
14、所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种，或为氩气和氢气的混合气体。
15、由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：
16、1、本专利技术将稀土元素与过渡元素混合球磨作为催化剂粉体，以热固性酚醛树脂或热塑性酚醛树脂为基体，经均匀混合、固化、热处理后制得具有网络结构的碳纳米管/碳微球纳米复合材料。本专利技术无需对原料进行预处理，工艺简单，原料价廉，表现良好的产业化应用前景。
17、2、本专利技术中采用的分散剂为无水乙醇，无环境污染。
18、3、本专利技术通过在过渡元素中掺杂稀土元素，降低了催化剂粉体的颗粒尺寸，减少了热处理过程中催化剂颗粒表面的沉积碳，抑制催化剂在600℃以上的烧结团聚。同时，稀土元素还能提高过渡元素对碳氢气体的吸附能力，提高催化剂粉体的催化剂活性和烧结稳定性。通过调节稀土元素的掺杂量，可以调控碳纳米复合材料的结晶度以及微观结构，制得含碳纳米管/碳微球网络结构的碳纳米管/碳微球纳米复合材料。该碳纳米管/碳微球纳米复合材料的微观结构主要为碳纳米管和碳微球，同时碳纳米管和微球非均匀的相互交联形成一种分散性良好的网络结构。
19、4、本专利技术制得的碳纳米管/碳微球纳米复合材料具有优异的电磁波吸收性能，在2.8ghz处的反射损耗达-60.77db并且具有良好的阻抗匹配性能。良好的阻抗匹配确保了更多的电磁波可以进入碳纳米管/碳微球纳米复合材料；因此，制备的碳纳米管/碳微球复合材料具有优异的低频反射损耗，即碳纳米管/碳微球纳米复合材料具有优异的低频电磁波衰减性能。
20、因此，本专利技术工艺简单、成本低和易工业化生产，所制备的碳纳米管/碳微球纳米复合材料具有分散性良好的碳纳米管/碳微球网络结构和低频电磁波衰减性能的特点。
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1.一种碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土元素为稀土金属钇、稀土金属钇的化合物、镧系稀土金属、镧系稀土金属的化合物中的一种。
3.根据权利要求1所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述过渡元素为铁、钴、镍中的一种以上，或为铁的化合物、钴的化合物、镍的化合物中的一种。
4.根据权利要求1所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述树脂为热固性酚醛树脂、或为热塑性酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管/碳微球纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种，或为氩气和氢气的混合气体。
6.一种碳纳米管/碳微球纳米复合材料，其特征在于所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料是根据权利要求1～5项中任一项所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法所制备的碳纳米管/碳微球纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土元素为稀土金属钇、稀土金属钇的化合物、镧系稀土金属、镧系稀土金属的化合物中的一种。
3.根据权利要求1所述碳纳米管/碳微球纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述过渡元素为铁、钴、镍中的一种以上，或为铁的化合物、钴的化合物、镍的化合物中的一种。
4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈平安，陈家鑫，李享成，朱颖丽，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：
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