一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法技术

技术编号：40484403 阅读：9 留言：0更新日期：2024-02-26 19:17

本发明专利技术公开了一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，属于导热材料加工技术领域。本发明专利技术用于解决现有技术中的纳米凝胶复合材料的导热性能与机械性能有待进一步提高的技术问题，一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将活化碳纤维、球形铝粉、无水乙醇和KH‑540加入到三口烧瓶中超声分散30‑50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，向三口烧瓶中加入氨水。本发明专利技术通过采用无机填料作为导热凝胶的主要热传导材料，并以化学键合交联的方式提升纳米导热凝胶的交联密度，使得本发明专利技术制备的纳米凝胶复合材料的不仅具有优秀的导热性能和阻燃性能，还具有良好的力学性能，并在耐久方向上表现稳定。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导热材料加工，具体涉及一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法。

技术介绍

1、导热材料在众多领域中发挥着至关重要的作用，如电子器件、热管理、能源转化和储存等。高导热性能的材料对于提高设备效率和延长器件寿命至关重要，随着科技的不断发展，电子行业、建筑行业等领域对导热材料的需求越来越大。传统导热材料在造价、性能、环保等方面存在诸多问题，限制了它们的进一步发展。纳米凝胶复合材料因具有优异的导热性能、低导热损耗、优良的环境适应性以及高强度耐磨等特点，已在诸多领域被认为是一种理想的高导热材料。

2、现有的纳米凝胶复合材料的制备方法主要有以下几种：溶胶凝胶法、模板法、自组装法和化学气相沉积法等。这些方法虽然可以得到具有高表面积和多孔结构，可提供卓越的吸附和负载能力。然而，传统的纳米凝胶在导热性能上通常表现一般，限制了其在导热应用中的广泛使用，并且现有的纳米凝胶复合材料通常为多孔材料，分子组成之间的交联密度较低，纳米凝胶复合材料的拉伸性能差，纳米凝胶复合材料整体的机械性能有待进一步提高。

3、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，用于解决现有技术中的纳米凝胶复合材料通常为多孔材料，纳米凝胶复合材料的导热性能差，限制了其在导热应用中的广泛使用，和现有的纳米凝胶复合材料的分子组成之间的交联密度较低，材料的拉伸性能差，纳米凝胶复合材料整体的机械性能有待进一步提高的技术问题。

2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将活化碳纤维、球形铝粉、无水乙醇和kh-540加入到三口烧瓶中超声分散30-50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，向三口烧瓶中加入氨水，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温反应4-6h，后处理得到导热填料；

5、s2、将丙烯酸、丙烯酰胺、3-丁烯-1-醇、纯化水和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55-65℃，保温反应4-6h，三口烧瓶温度升高至45-50℃，向三口烧瓶中加入氨水和改性二氧化硅，保温反应6-8h，后处理得到凝胶前驱体一；

6、凝胶前驱体一的合成反应原理为：

7、

8、s3、将聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、n,n-二甲基甲酰胺和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75-85℃，保温反应2-3h，向三口烧瓶中加入3,3'-二甲基联苯胺，保温反应60-90min，向三口烧瓶中加入三羟甲基丙烷，保温反应60-90min，后处理得到凝胶前驱体二；

9、凝胶前驱体二的合成反应原理为：

10、

11、

12、s4、将导热填料、凝胶前驱体一、凝胶前驱体二和纯化水加入到烧杯中，室温下搅拌60-80min，向烧杯中加入交联添加剂，搅拌30-50min，向烧杯中加入辅助添加剂，搅拌20-30min，得到复合凝胶；

13、s5、将复合凝胶注入到模具中，室温下，静置固化30-50min，脱模，将脱模后的产品放置到干燥箱中，干燥箱温度为40-50℃条件下，干燥6-8h后，干燥箱温度以0.5℃/min的升温速率，升高至80-90℃，干燥至恒重，得到纳米凝胶复合材料。

14、进一步的，步骤s1中活化碳纤维、球形铝粉、无水乙醇、kh-540和氨水的用量比为3g:2g:30ml:4g:10ml，所述氨水的质量浓度为12％，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为60-70℃的干燥箱中干燥至恒重，得到导热填料。

15、进一步的，活化碳纤维由以下步骤加工得到：

16、a1、将硝酸、高锰酸钾、过硫酸钾和纯化水加入到烧杯中，混合均匀，得到活化液；

17、a2、将短切碳纤维和活化液加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70-80℃，保温处理3-5h，后处理得到活化碳纤维。

18、进一步的，步骤a1中硝酸、高锰酸钾、过硫酸钾和纯化水按重量比为5:3:2:30，步骤a2中短切碳纤维的长度为1-3mm，短切碳纤维和活化液的用量比为1g:10ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到活化碳纤维。

19、进一步的，步骤s2中丙烯酸、丙烯酰胺、3-丁烯-1-醇、纯化水、催化剂、氨水和改性二氧化硅的用量比为2g:3g:4g:50ml:0.1g:10ml:15g，所述氨水的体积分数为20％，所述催化剂为偶氮二异丁腈，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到凝胶前驱体一；步骤s3中聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、n,n-二甲基甲酰胺、催化剂、3,3'-二甲基联苯胺、三羟甲基丙烷的用量比为5g:2g:15ml:0.1g:1g:0.8g，所述聚乙二醇为聚乙二醇400，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低中室温，将三口烧瓶中的反应体系转移到透析袋中，将透析袋置于装有纯化水的烧杯中，浸渍3天，每隔12h换一次纯化水，透析完成之后，沥干，透析产物转移到温度为70-80℃的干燥箱中干燥至恒重，得到凝胶前驱体二。

20、进一步的，改性二氧化硅的制备方法为：将纳米二氧化硅、四氢呋喃和0.3mol/l盐酸加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，向三口烧瓶中滴加2-[8-(三甲氧基甲硅烷基)辛基]环氧乙烷，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温反应3-5h，后处理得到改性二氧化硅。

21、改性二氧化硅的合成反应原理为：

22、

23、式中：●为二氧化硅粒子。

24、进一步的，所述纳米二氧化硅、四氢呋喃、0.3mol/l盐酸和2-[8-(三甲氧基甲硅烷基)辛基]环氧乙烷的用量比为3g:15ml:4ml:2g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性二氧化硅。

25、进一步的，步骤s4中辅助添加剂由碳酸钙、海藻酸钠和纯化水按重量比2:1:5组成，所述导热填料、凝胶前驱体一、凝胶前驱体二、纯化水、交联添加剂和辅助添加剂的重量比为10:3:2:20:4:2。

26、进一步的，交联添加剂由以下步骤加工得到：

27、b1、将三聚磷酸铵、乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入30wt％醋酸溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中活化碳纤维、球形铝粉、无水乙醇、KH-540和氨水的用量比为3g:2g:30mL:4g:10mL，所述氨水的质量浓度为12％。

3.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，活化碳纤维由以下步骤加工得到：

4.根据权利要求3所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A1中硝酸、高锰酸钾、过硫酸钾和纯化水按重量比为5:3:2:30，步骤A2中短切碳纤维的长度为1-3mm，短切碳纤维和活化液的用量比为1g:10mL。

5.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中丙烯酸、丙烯酰胺、3-丁烯-1-醇、纯化水、催化剂、氨水和改性二氧化硅的用量比为2g:3g:4g:50mL:0.1g:10mL:15g，所述氨水的体积分数为20％，所述催化剂为偶氮二异丁腈；步骤S3中聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基

6.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，改性二氧化硅的制备方法为：将纳米二氧化硅、四氢呋喃和0.3mol/L盐酸加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，向三口烧瓶中滴加2-[8-(三甲氧基甲硅烷基)辛基]环氧乙烷，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温反应3-5h，后处理得到改性二氧化硅。

7.根据权利要求6所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅、四氢呋喃、0.3mol/L盐酸和2-[8-(三甲氧基甲硅烷基)辛基]环氧乙烷的用量比为3g:15mL:4mL:2g。

8.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中辅助添加剂由碳酸钙、海藻酸钠和纯化水按重量比2:1:5组成，所述导热填料、凝胶前驱体一、凝胶前驱体二、纯化水、交联添加剂和辅助添加剂的重量比为10:3:2:20:4:2。

9.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，交联添加剂由以下步骤加工得到：

10.根据权利要求9所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤B1中三聚磷酸铵、乙醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷的用量比为5g:10mL:3g，步骤B2中改性阻燃剂、四氢呋喃、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和催化剂的用量比为5g:20mL:3g:0.1g，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。

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【技术特征摘要】

1.一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中活化碳纤维、球形铝粉、无水乙醇、kh-540和氨水的用量比为3g:2g:30ml:4g:10ml，所述氨水的质量浓度为12％。

3.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，活化碳纤维由以下步骤加工得到：

4.根据权利要求3所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a1中硝酸、高锰酸钾、过硫酸钾和纯化水按重量比为5:3:2:30，步骤a2中短切碳纤维的长度为1-3mm，短切碳纤维和活化液的用量比为1g:10ml。

5.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中丙烯酸、丙烯酰胺、3-丁烯-1-醇、纯化水、催化剂、氨水和改性二氧化硅的用量比为2g:3g:4g:50ml:0.1g:10ml:15g，所述氨水的体积分数为20％，所述催化剂为偶氮二异丁腈；步骤s3中聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、n,n-二甲基甲酰胺、催化剂、3,3'-二甲基联苯胺、三羟甲基丙烷的用量比为5g:2g:15ml:0.1g:1g:0.8g，所述聚乙二醇为聚乙二醇400，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。

6.根据权利要求1所述的一种高导热纳米凝胶复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：苏州拓迩奇科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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