【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及骨科植入物，具体而言，涉及一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法及应用。
技术介绍
1、骨科和牙科植入物是医疗器械的重要分支之一，具有替代骨和支持骨修复的能力。医用金属钛是目前应用最广泛的植入材料，然而，越来越多的证据表明钛及其合金的固有生物惰性也可能严重损害其骨折固定性能。通常，钛基骨科植入物缺乏促成骨生物活性，会阻碍骨-植入物界面处的新骨形成，这进一步导致骨整合不良，并增加植入物松动或移位的风险。具体来说，虽然钛植入物被设计为植入后永久保留在人体中，但临床分析表明钛在生物环境中会通过电偶腐蚀逐渐降解，释放出钛离子，从而显着增加种植体周围炎症风险。此外，骨-种植体界面处的骨形成不足以及种植体引起的种植体周围骨组织的破坏性改变会破坏种植床上的种植体的稳定性并导致松动或脱离，这通常需要修正实验甚至手术切除。
2、此外，植入物由于植入过程中的炎症以及植入后的异物反应也是导致骨整合不佳的原因之一。近年来,组织工程学对成骨作用的免疫调节概念已引起人们的极大兴趣。移植物的抗原性及其表面特性能够激活宿主免疫细胞,刺激免疫应答。一种与初始免疫反应有关的原始细胞是巨噬细胞。这些细胞实现吞噬功能和抗原呈现激活免疫应答。巨噬细胞通过分泌生物活性因子,负责初期免疫反应和调节内部环境。研究表明,巨噬细胞的抗炎类型m1和抗炎类型m2的平衡决定着种植体的存活和融合。
3、由于钛植入物的耐腐蚀性，骨整合性不佳，免疫调节性能不足，目前，临床上开始将钽植入物应用于临床骨缺损修复、牙科植入物、关节假体等。然而，钽植入物由
4、钽植入物目前表面改性的方式包括喷砂酸蚀，碱热处理，涂层，表面功能化等方式，其中涂层是对钽植入物表面改性的一种简便易行的方案，适用于任何形状及尺寸的植入物。涂层可通过在金属基底表面引入活性成分或者在金属表面原位合成的方式改变金属的物理化学特性，从而改善植入物的骨整合性能。随着纳米技术的出现,钽种植体表面涂层的研究已转向生成受控纳米地形,如纳米管。
5、此外，还采用电化学阳极氧化是一种简单、成本效益高、可扩展的技术,通过调节电压、电流、时间、温度、电解液等可实现复杂纳米形貌的受控合成。其中通过阳极氧化制备的微纳米结构表面形貌具有独特优势，与纳米多孔结构相比,分层微/纳米结构可促进细胞功能。微地形可增强细胞附着力,纳米地形可促进细胞增殖。此外，纳米管还被证明具有一定的免疫调节能力，同时其中空管状结构可作为装载和局部释放各种药物的储存库。
6、在上述介绍的制备钽涂层的方法，存在以下技术问题：
7、1、现用的钛金属植入物耐腐蚀性，生物相容性劣于钽，不利于植入物在体内的长期稳定存在；
8、2、对钽金属表面进行喷砂酸蚀，碱热，电化学蚀刻等表面处理对于提高钽的骨整合能力有限，同时缺乏药物负载能力；
9、3、对钽进行表面功能化，加入骨生长因子,如转化生长因子、骨形态发生蛋白等生物可降解涂层，其化学稳定性低、成本高、长期骨整合能力弱；
10、4、目前对钽利用阳极氧化方法构建的微纳米结构涂层，微米结构杂乱无序，较难起到促进骨整合能力，同时未有效利用纳米结构进行药物控释；
11、5、目前对钽的表面改性大多关注成骨抗菌能力，缺乏骨免疫调节能力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法及应用，为了克服上述现有技术的不足，该方法通过优化改进电化学阳极氧化参数，开发了一种具有“砖墙式”结构的微纳形貌钽涂层，并利用中空纳米管负载天然多酚化合物egcg，以发挥短期抗氧化、抗感染、免疫调节作用和长期骨整合效果。
2、本专利技术是这样实现的，一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，具体包括以下步骤：
3、s1：对钽片进行预处理；
4、s2：配置电解液；
5、s3：将电解液倒入电解槽，冰浴，连接电源，将钽片置于阳极，铂片置于阴极，阳极与阴极之间距离为30-50mm，设置氧化电压为20-30v，氧化时间为30-60s，控制电流为0.4±0.1a，对钽片进行阳极氧化处理，氧化完成的钽片立即浸入超纯水中，并进行冲洗烘干；
6、s4：将氧化后的钽片进行烧结，烧结完成后对钽片多次清洗，清洗完成后干燥备用；
7、s5：配置指定浓度的egcg溶液，然后将s4所得到的微纳结构钽涂层浸泡在egcg溶液中，浸泡结束后烘干，即得到具有免疫调节能力的微纳结构钽涂层。
8、进一步的，所述s1中对钽片进行预处理的具体方法为：将纯钽片经过不同型号的砂纸打磨，然后用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，每次15min，取出后放在空气中干燥备用。
9、进一步的，所述s2中电解液由95vol％硫酸和5vol％hf组成。
10、进一步的，所述s4中烧结钽片是放置于450℃的马弗炉中烧结2h
11、进一步的，所述s4中对钽片清洗次数为两次，分别采用乙醇和去离子水超声清洗，每次清洗5min。
12、进一步的，所述s5中egcg溶液的浓度为20μg/ml-60μg/ml。
13、本专利技术还提供一种具有免疫调节能力的植入物涂层，所述涂层采用上述方法进行制备。
14、进一步的，所述植入物涂层为砖墙式结构的微纳形貌钽涂层，所述涂层的中空纳米管内负载有天然多酚化合物。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、1、在结构上，该涂层表面为砖墙式结构的微纳形貌钽涂层，可提高涂层亲水性和粗糙度，同时纳米结构为中空管状结构，具有药物负载能力，优于喷砂酸蚀等常规处理得到的涂层；
17、2、由于植入物涂层在众多纳米管内负载egcg，首先是可以实现药物的缓释，具有良好的抗氧化能力，可清除植入过程引起的ros；其次，由于可以负载特定浓度的egcg，这样，涂层具有良好的免疫调节能力，可促进巨噬细胞从m1表型到m2表型，控制炎症的发生发展；此外，还具有良好的成骨作用，与纯钽相比，大大促进了骨再生。
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1.一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述S1中对钽片进行预处理的具体方法为：将纯钽片经过不同型号的砂纸打磨，然后用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，每次15min，取出后放在空气中干燥备用。
3.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述S2中电解液由95vol％硫酸和5vol％HF组成。
4.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述S4中烧结钽片是放置于450℃的马弗炉中烧结2h。
5.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述S4中对钽片清洗次数为两次，分别采用乙醇和去离子水超声清洗，每次清洗5min。
6.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述S5中EGCG溶液的浓度为20μg/mL-60μg/mL。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备
8.根据权利要求7所述的植入物涂，其特征在于，所述植入物涂层为砖墙式结构的微纳形貌钽涂层，所述涂层的中空纳米管内负载有天然多酚化合物。
...【技术特征摘要】
1.一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述s1中对钽片进行预处理的具体方法为：将纯钽片经过不同型号的砂纸打磨，然后用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，每次15min，取出后放在空气中干燥备用。
3.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述s2中电解液由95vol％硫酸和5vol％hf组成。
4.根据权利要求1所述的一种具有免疫调节能力的植入物涂层制备方法，其特征在于，所述s4中烧结钽片是放置于...
【专利技术属性】
技术研发人员：裴锡波，王旭，程斌，吴吉岑元，王亮，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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