【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化硼纤维，具体而言，涉及一种高转化率氮化硼纤维及其连续制备方法与制备系统。
技术介绍
1、氮化硼纤维兼具耐高温、抗烧蚀、良好的透波性能等性能，具有广泛的应用前景。目前，有机前驱体转化法是制备氮化硼纤维最常用的方法，通过将有机前驱体纺丝得到前驱体纤维后经烧结处理得到氮化硼纤维。其中，纺丝工艺通常要求有机前驱体为溶液或熔融状态，有机前驱体本身需具备较好的可溶可熔特性，因此通常有机前驱体的聚合度都比较低，含有大量小分子或低聚物，在后续烧结处理的有机-无机化转变过程中，小分子或低聚物会因热稳定性较差而快速脱除，造成转化率(陶瓷产率)较低的问题。为此，现有的解决方案是在纺丝后将前驱体纤维先移入电子束设备，通过高能粒子、活性气氛等使前驱体纤维先发生交联固化，再移出电子束设备后进行烧结处理。虽然上述方法一定程度上解决了烧结过程中小分子或低聚物快速脱除造成的转化率低的问题，但也引入了以下问题：电子束设备的处理属于附加步骤，处理周期较长，与前步工序(纺丝)、后步工序(烧结处理)的连续性较差，不适用于批量连续化生产；活性气氛引入的异质元素在后续烧结处理过程中会发生分解而导致纤维结构和性能大幅衰减；电子束设备价格昂贵，成本高。
2、为此，本领域亟需一种可实现高转化率、连续化生产、无异质元素引入的低成本氮化硼纤维的制备方法。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种高转化率氮化硼纤维及其连续制备方法与制备系统，可实现氮化硼纤维的连续化生产，且生产过程中无异质元素的
2、一方面，本专利技术提供了一种高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，包括以下步骤：s1、将氮化硼有机前驱体纺丝得到氮化硼有机前驱体纤维；s2、将纺丝得到的氮化硼有机前驱体纤维引导至涂覆区，在氮化硼有机前驱体纤维上涂覆防护油，得到表面具备防护油层的氮化硼有机前驱体纤维；s3、将表面具备防护油层的氮化硼有机前驱体纤维引导至控油区，对氮化硼有机前驱体纤维进行控油处理，将氮化硼有机前驱体纤维的带油率控制在预设值，得到控油后的氮化硼有机前驱体纤维；s4、将控油后的氮化硼有机前驱体纤维引导至惰性气氛多温区，依次进行防护油层固化处理和氮化硼有机前驱体纤维热稳定性处理；s5、将s4处理后的氮化硼有机前驱体纤维引导至反应气氛多温区，依次进行去油处理和烧结处理，得到所述高转化率氮化硼纤维。
3、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备方法从前到后依次进行纺丝、涂油、控油、防护油层固化处理、氮化硼有机前驱体纤维热稳定性处理、去油处理和烧结处理工序，防护油层在线引入，与现有技术引入的电子束设备相比，无需将氮化硼有机前驱体纤维移入电子束设备，避免了由此带来的与相应的上游工序和下游工序脱节的问题，与上下游工序衔接较好，不存在上下游脱节问题，可实现连续化生产，批量连续化可实现性好，且降低了设备成本；本专利技术制备方法通过防护油对氮化硼有机前驱体纤维进行防护，配合温区设计，合理把控防护油的防护时机，防护油层固化处理阶段，防护油层形成致密膜层，有效隔离氮化硼有机前驱体纤维与外部气氛，防止氮化硼有机前驱体纤维接触外部气氛而引入/排出水/氧以及过多小分子分解造成纤维出现缺陷，尤其是在氮化硼有机前驱体纤维热稳定性处理阶段可保护氮化硼有机前驱体纤维完成小分子和低聚物等的聚合，提高聚合度，提高热稳定性，聚合完成后，在去油处理阶段去除防护油层，使热稳定的氮化硼有机前驱体纤维及时与反应气氛充分接触，在烧结处理阶段完成前驱体陶瓷化转化，避免了烧结过程中小分子或低聚物快速脱除造成的转化率低的问题，提高转化率。
4、在本专利技术的一些实施方式中，所述防护油的固化温度小于氮化硼有机前驱体的软化点，防护油的分解温度大于氮化硼有机前驱体的聚合温度。本专利技术在防护油层固化处理阶段进行防护油层的固化，形成致密膜层，防护油的固化温度小于氮化硼有机前驱体的软化点，可防止固化致密过程中氮化硼有机前驱体纤维软化，影响膜层在氮化硼有机前驱体纤维表面的形成；本专利技术在氮化硼有机前驱体纤维热稳定性处理阶段进行氮化硼有机前驱体纤维中小分子和低聚物等的聚合，防护油的分解温度大于氮化硼有机前驱体的聚合温度，可防止氮化硼有机前驱体纤维热稳定性处理阶段时防护油发生分解，失去对氮化硼有机前驱体纤维的保护作用，使得氮化硼有机前驱体纤维暴露于气氛中，引入缺陷。
5、在本专利技术的一些实施方式中，所述控油处理包括依次进行的第一控油阶段和第二控油阶段；所述第一控油阶段为：将表面具备防护油层的氮化硼有机前驱体纤维穿过上下设置的压油辊，借助上下压油辊的配合挤出部分防护油；所述第二控油阶段为：将经第一控油阶段后的氮化硼有机前驱体纤维引导入惰性气氛通道，挥发部分防护油直至将氮化硼有机前驱体纤维的带油率控制在预设值；所述预设值为2～4％。
6、在本专利技术的一些实施方式中，所述惰性气氛通道的温度控制在30～50℃，惰性气氛为氮气气氛，氮气流量为3～8m3/h。
7、本专利技术第一控油阶段完成大量防护油的去除，提高去除效率；第二控油阶段为精细控油阶段，通过温度、氮气流量的设计便于防护油以合适速度挥发，进而便于对带油率进行准确控制。本专利技术合理控制防护油的附着量，将带油率控制在2～4％，在后续工序有效保护氮化硼有机前驱体纤维的同时，缩短去油处理阶段的去油周期，提高生产效率。
8、在本专利技术的一些实施方式中，所述惰性气氛多温区为氮气气氛多温区，氮气流量为3～8m3/h；惰性气氛多温区包括依次设置的用于进行防护油层固化处理的第一惰性气氛温区和用于进行氮化硼有机前驱体纤维热稳定性处理的第二惰性气氛温区；第一惰性气氛温区的温度控制在防护油的固化温度，第二惰性气氛温区的温度控制在氮化硼有机前驱体的聚合温度。
9、在本专利技术的一些实施方式中，所述反应气氛多温区为氨气气氛多温区，氨气流量为2～3m3/h；反应气氛多温区包括依次设置的用于进行去油处理的第一反应气氛温区和用于进行烧结处理的第二反应气氛温区；第一反应气氛温区的温度控制在防护油的分解温度；第二反应气氛温区的温度控制在1000～1200℃。
10、本专利技术第一惰性气氛温区的温度控制在防护油的固化温度，完成防护油层的固化，防护油层形成致密膜层，隔离氮化硼有机前驱体纤维与外部气氛，由于防护油的固化温度小于氮化硼有机前驱体的软化点，可防止固化致密过程中氮化硼有机前驱体纤维软化，影响膜层在氮化硼有机前驱体纤维表面的形成；第二惰性气氛温区的温度控制在氮化硼有机前驱体的聚合温度，在防护油层形成的隔离环境下，可保护氮化硼有机前驱体纤维完成小分子和低聚物等的聚合，提高聚合度，提高热稳定性，且由于防护油的分解温度大于氮化硼有机前驱体的聚合温度，可防止防护油发生分解，失去对氮化硼有机前驱体纤维的保护作用，使得氮化硼有机前驱体纤维暴露于气氛中，引入缺陷；第一反应气氛温区的温度控制在防护油的分解温度，防护油分解去除，使热稳定的氮化硼有机前驱体纤维及时与反应气氛充分接触，在第二反应气氛温区完成前驱体陶瓷化转化，避免了烧结过程本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述防护油的固化温度小于氮化硼有机前驱体的软化点，防护油的分解温度大于氮化硼有机前驱体的聚合温度。
3.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述控油处理包括依次进行的第一控油阶段和第二控油阶段；
4.如权利要求3所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述惰性气氛通道的温度控制在30～50℃，惰性气氛为氮气气氛，氮气流量为3～8m3/h。
5.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述惰性气氛多温区为氮气气氛多温区，氮气流量为3～8m3/h；
6.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述反应气氛多温区为氨气气氛多温区，氨气流量为2～3m3/h；
7.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，按重量份数计，氮化硼有机前驱体由包括30～50份氨基硼烷、5～15份氨
8.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述防护油由包括20～30份氨基硅油、30～50份二甲基硅油和10～20份乙烯基硅油的原料混合而成；
9.一种高转化率氮化硼纤维，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法制得。
10.一种高转化率氮化硼纤维的制备系统，应用于权利要求1-8中任一项所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，包括：依次设置的纺丝装置、集束装置、涂覆装置、控油装置、惰性气氛多温区炉和反应气氛多温区炉；
...【技术特征摘要】
1.一种高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述防护油的固化温度小于氮化硼有机前驱体的软化点，防护油的分解温度大于氮化硼有机前驱体的聚合温度。
3.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述控油处理包括依次进行的第一控油阶段和第二控油阶段；
4.如权利要求3所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述惰性气氛通道的温度控制在30～50℃，惰性气氛为氮气气氛，氮气流量为3～8m3/h。
5.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述惰性气氛多温区为氮气气氛多温区，氮气流量为3～8m3/h；
6.如权利要求1所述的高转化率氮化硼纤维的连续制备方法，其特征在于，所述反应气氛...
【专利技术属性】
技术研发人员：齐学礼，徐浩南，刘振，王雪朋，王玉娇，丁伟宸，李伶，李茹，吕锋，徐汇，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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