【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶，具体而言涉及一种钇硅增强锆气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、耐高温的气凝胶隔热应用于各种先进防护系统，既是装备安全运行的重要保障，也是低碳节能技术向更高要求发展的关键材料。zro2具有熔点高、抗氧化、本征热导率低、红外遮蔽强的技术特点，使zro2气凝胶复合材料在高温防隔热领域具有极大应用潜力。然而，氧化锆气凝胶机械耐久性差，且其在高温环境下(温度超过1000℃)发生的相变大，阻碍了氧化锆气凝胶的发展。氧化硅与氧化锆气凝胶复合后，可以显著改善上述缺陷。因此，探究适宜的掺杂增强方式，在保证具有较高的隔热性能的前提下提高zro2气凝胶的机械强度、机械稳定性以及化学稳定性，避免在高温下zro2气凝胶收缩率大的问题，成为本领域亟需解决的难题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于，解决上述问题专利技术了一种钇硅增强锆气凝胶及其制备方法，制得的钇硅增强锆气凝胶具有高温稳定性，在1200℃的热导率≤0.085w/m·k，1200℃热处理30min后体积收缩率为原体积的4-9％；优选的，1200℃的热导率≤0.070w/m·k，1200℃热处理30min后体积收缩率为原体积的4-6％。
2、为实现上述目的，根据本专利技术的一个方面提供了一种钇硅增强锆气凝胶的制备方法，包括以下步骤：制备硅溶胶、锆钇复合溶胶；基于所述硅溶胶、锆钇复合溶胶制备钇硅复合锆凝胶；
3、将所述钇硅复合锆凝胶在老化溶剂中于25-60℃的老化温度下进行老化；
4、将老化
5、其中，所述老化溶剂包括乙醇、正硅酸乙酯、庚烷中的一种或几种，所述老化溶剂与钇硅复合锆凝胶体积比为(1-2):1；
6、所述干燥介质包括乙醇或二氧化碳，超临界干燥温度为260-280℃；优选的，干燥步骤如下：将块状湿凝胶放入超临界干燥釜中，充入3-4mpa氮气，将高压釜温度升至260-280℃，同时压强升至8-10mpa；保持1-3小时后，以20-100kpa/min的速率将高压反应釜中的酒精排出；最后高压釜自然降至常温，取出样品即为耐高温的钇硅增强锆气凝胶。
7、与现有技术相比，其有益效果在于，通过所述硅溶胶、锆钇复合溶胶制备钇硅复合锆凝胶，实现锆气凝胶中掺杂硅气凝胶、钇气凝胶；有利于实现所述制备的复合气凝胶具有较好的稳定性、机械强度以及机械耐久性提高，且隔热性能好；有利于避免了锆气凝胶在使用温度超过1000℃时发生形变；
8、通过老化温度为25-39℃；所述老化溶剂包括乙醇、正硅酸乙酯、庚烷中的一种或几种；在实现对钇硅复合锆凝胶内部交联均匀，同时有利于实现钇硅复合锆凝胶内部孔隙内部分水为正硅酸乙酯、庚烷代替，进一步有利于在后续超临界干燥时，避免孔隙中物质排出时气凝胶内部孔隙以及网格结构由于牵扯发生变形或变化的问题。
9、进一步的，制备硅溶胶过程为：将硅醇盐溶解于醇水混合溶剂中，得到硅醇盐溶液，然后加入酸性催化剂调节ph值，得到硅溶胶；和/或，制备锆钇复合溶胶过程为：将锆前驱体、钇前驱体溶解到醇水混合溶剂中，得到锆-钇前驱体溶液，然后向锆-钇前驱体溶液中加入酰胺催化剂反应得到锆钇复合溶胶。
10、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，制备硅溶胶、锆钇复合溶胶。
11、进一步的，制备钇硅复合锆凝胶的过程为：将硅溶胶加入锆钇复合溶胶中混合后，加入第一凝胶催化剂得到所述钇硅复合锆凝胶。
12、进一步的，所述醇水混合溶剂中醇与水的体积比为(0.5-1.8):1；
13、在通过硅醇盐溶液和酸性催化剂制备硅溶胶时，控制温度为50-60℃，所述硅醇盐溶液中硅醇盐的溶液浓度为0.5-1.5mo l/l；所述硅溶胶的ph为2-5；
14、在通过锆-钇前驱体溶液和酰胺催化剂制备锆钇复合溶胶时，控制温度为25-50℃，所述锆-钇前驱体溶液中锆前驱体的溶液浓度为0.15-0.5mo l/l，锆-钇前驱体溶液中钇前驱体的溶液浓度为0.02-0.06mo l/l；所述锆钇复合溶胶的ph为2-5。
15、进一步的，所述第一凝胶催化剂包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合；第一凝胶催化剂与锆前驱体的摩尔比为1:(3-5)；所述硅醇盐、锆前驱体、钇前驱体的摩尔比为(2.5-3.5):(9-10):1。
16、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过先将硅溶胶与锆钇复合溶胶混合后，再加第一凝胶催化剂得到钇硅复合锆凝胶，操作简单，有利于实现钇硅复合锆凝胶内部结构均匀。
17、进一步的，制备钇硅复合锆凝胶的过程为：将硅溶胶加入第二凝胶催化剂得到初级反应硅溶胶；将初级反应硅溶胶与锆钇复合溶胶混合后，加入第一凝胶催化剂得到所述钇硅复合锆凝胶。
18、进一步的，所述醇水混合溶剂中醇与水的体积比为(0.5-1.0):1；在通过硅醇盐溶液和酸性催化剂制备硅溶胶时，控制温度为65-75℃，所述硅醇盐溶液中硅醇盐的溶液浓度为0.5-1.0mo l/l；所述硅溶胶的ph为2-3；
19、在通过锆-钇前驱体溶液和酰胺催化剂制备锆钇复合溶胶时，控制温度为60-75℃，所述锆-钇前驱体溶液中锆前驱体的溶液浓度为0.35-0.5mo l/l，锆-钇前驱体溶液中钇前驱体的溶液浓度为0.02-0.04mo l/l；所述锆钇复合溶胶的ph为2-3。
20、进一步的，所述第一凝胶催化剂包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合；
21、所述第二凝胶催化剂包括氨水、四甲基氢氧化铵、二甲基氨基乙醇中的一种或多种；
22、所述第二凝胶催化剂、硅醇盐、第一凝胶催化剂、锆前驱体、钇前驱体的摩尔比为(10-15):(0.5-5)：(1-5)：(8-20)：(0.5-5)。
23、采用上一步的有益效果在于，采用先对硅溶胶进行预凝胶得到初级反应硅溶胶，然后加入第一凝胶催化剂得到钇硅复合锆凝胶，同时明显降低了第一凝胶的添加量，有效降低了生产成本，且通过分步凝胶，有利于避免了交联时网格结构中的分子链较短的问题，进一步的有利于提高交联强度，提高气凝胶的机械强度。
24、通过降低醇水混合溶剂中醇的含量，在有利于避免在提高硅醇盐溶液温度以及锆-钇前驱体溶液温度时出现异常；通过提高硅醇盐溶液的温度有利于避免硅醇盐溶液浓度降低以及醇含量降低时交联速率明显降低的问题，同时有利于实现在初级反应硅溶胶在达到预设的交联程度时，初级反应硅溶胶的黏度降低，从而有利于实现后续初级反应硅溶胶与锆钇复合溶胶混合后进行凝胶时，混合和反应均匀；
25、通过控制硅溶胶ph低，有利于提高硅溶胶的催化效率，但是为了避免硅溶胶部分凝胶后固化或者黏度高不利于后续初级反应硅溶胶与锆钇复合溶胶混合的问题；
26、通过锆-钇前驱体溶液浓度为0.35-0.5mo l/l，浓度较高，即有利于提高浸渍第一凝胶引发剂的引发效率，同时有利本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，制备硅溶胶过程为：将硅醇盐溶解于醇水混合溶剂中，得到硅醇盐溶液，然后加入酸性催化剂调节pH值，得到硅溶胶；
3.根据权利要求2所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，制备钇硅复合锆凝胶的过程为：将硅溶胶加入锆钇复合溶胶中混合后，加入第一凝胶催化剂得到所述钇硅复合锆凝胶。
4.根据权利要求3所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇水混合溶剂中醇与水的体积比为(0.5-1.8):1；
5.根据权利要求3所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一凝胶催化剂包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合；第一凝胶催化剂与锆前驱体的摩尔比为1:(3-5)；所述硅醇盐、锆前驱体、钇前驱体的摩尔比为(2.5-3.5):(9-10):1。
6.根据权利要求2所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，制备钇硅复合锆凝胶的过程为：将硅溶胶加入第二凝胶催化剂得到初级反应硅溶胶；将
7.根据权利要求6所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇水混合溶剂中醇与水的体积比为(0.5-1.0):1；
8.根据权利要求6所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一凝胶催化剂包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合；
9.根据权利要求2所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述锆前驱体包括八水氧氯化锆或硝酸氧锆；所述钇前驱体包括六水硝酸钇或六水氯化钇；
10.一种钇硅增强锆气凝胶，其特征在于，根据如权利要求1-9中任一项所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，制备硅溶胶过程为：将硅醇盐溶解于醇水混合溶剂中，得到硅醇盐溶液，然后加入酸性催化剂调节ph值，得到硅溶胶；
3.根据权利要求2所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，制备钇硅复合锆凝胶的过程为：将硅溶胶加入锆钇复合溶胶中混合后，加入第一凝胶催化剂得到所述钇硅复合锆凝胶。
4.根据权利要求3所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇水混合溶剂中醇与水的体积比为(0.5-1.8):1；
5.根据权利要求3所述的钇硅增强锆气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一凝胶催化剂包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合；第一凝胶催化剂与锆前驱体的摩尔比为1:(3-5)；所述硅醇盐、锆前驱体、钇前驱体的摩尔比为(2.5-3.5...
【专利技术属性】
技术研发人员：李占峰，徐杰，隋学叶，唐文哲，周长灵，刘瑞祥，王蒙蒙，段晓峰，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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