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【技术实现步骤摘要】
:本专利技术涉及到分析化学领域,具体涉及到一种工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、光刻胶又称光致抗蚀剂,光致抗蚀剂是微电子技术中微细图形加工的关键材料之一,特别是近年来大规模和超大规模集成电路的发展,更是大大促进了光刻胶的研究开发和应用,印刷工业也是光刻胶应用的另一重要领域。光致抗蚀剂是利用光化学反应进行图形转移的媒体,它是一类品种繁多、性能各异,应用极为广泛的精细化学品。
2、4-对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂(光刻胶)主要成分的聚对羟基苯乙烯。聚对羟基苯乙烯系列的化学增幅型光致抗蚀剂是目前国际上主流的光致抗蚀剂产品,是用于处理光蚀刻集成电路、制造芯片的关键技术之一。
3、4-对乙酰氧基苯乙烯作为合成光刻胶的关键原材料,如何在实现工业化生产过程中,确保4-对乙酰氧基苯乙烯产品质量,是急需要解决的问题,特别是采用一种有效的检测方法,准确表征4-对乙酰氧基苯乙烯纯度,对于工业化生产出符合质量要求4-对乙酰氧基苯乙烯具有重要意义。
4、因为目前没有统一的4-对乙酰氧基苯乙烯检测标准,因而非常需要研发一种表征4-对乙酰氧基苯乙烯纯度的准确方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对4-对乙酰氧基苯乙烯检测存在的问题,提供了一种工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,该方法检测过程易于操作,方便生产企业监控,实验结果准确度和精密度有保证,能够达到下游客户的要求。
2、本专利技术所要解决的问题可
3、步骤1:将4-对乙酰氧基苯乙烯溶解有机溶剂中,配制成浓度10-25mg/ml溶液。
4、步骤2:设定气相色谱仪条件:色谱柱温度:起始温度60-75℃,以10-15℃/min速率升至220-250℃,维持8-12min;检测器温度260-290℃,进样口温度220-270℃,载气:氮气,柱流速1.0-1.2ml/min;分流比60-80:1,氢气流速30-40ml/min,空气流速300-400ml/min;
5、步骤3:采用10μl微量进样器进样;
6、步骤4:结果表征采用气相色谱自带工作软件分析结果,分析方法使用面积归一法计算。
7、进一步地,在上述技术方案那种,气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器。
8、进一步地,在上述技术方案那种,有机溶剂选自甲苯。
9、进一步地,在上述技术方案那种,样品进样量为0.2-0.8μl。
10、进一步地,在上述技术方案那种,气相色谱仪采用色谱柱为db-1(30m*0.25mm*0.25μm)。
11、本专利技术的检测原理:
12、在固定气相色谱检测条件下,首先取4-对乙酰氧基苯乙烯的标准品进行分析,具体检测方法按照上述步骤1-4条件执行,在确定4-对乙酰氧基苯乙烯出峰时间和特征峰后,再对工业级4-对乙酰氧基苯乙烯进行气相色谱分析,得到气相色谱分析图;运用气相色谱检测仪器自带软件,采用面积归一法,对标准品和待测样品(工业级4-对乙酰氧基苯乙烯)特征峰扣除杂峰包括溶剂峰(甲苯)后,根据所占峰面积的比例关系,即可计算出4-对乙酰氧基苯乙烯纯度。
13、本专利技术的有益效果
14、通过优先样品溶解的溶剂及选择特定的气相色谱检测条件,实现了对工业级4-对乙酰氧基苯乙烯表征,该检测方法灵敏性、准确性高,专属性好并准确测得4-对乙酰氧基苯乙烯的纯度,通过本专利技术方法可以有效的指导生产工艺改进,生产出符合质量要求的4-对乙酰氧基苯乙烯。
15、说明书附图
16、图1为实施例1中平行样1的气相色谱图;
17、图2为实施例1中平行样2的气相色谱图;
18、图3为实施例1中平行样3的气相色谱图;
19、图4为实施例1中平行样4的气相色谱图。
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1.一种工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器。
3.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:有机溶剂选自甲苯。
4.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:样品进样量为0.2-0.8μL。
5.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:气相色谱仪采用色谱柱为DB-1(30m*0.25mm*0.25um)。
6.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:在固定气相色谱检测条件下,首先取4-对乙酰氧基苯乙烯的标准品进行分析,具体检测方法按照上述步骤1-4条件执行,在确定4-对乙酰氧基苯乙烯出峰时间和特征峰后,再对工业级4-对乙酰氧基苯乙烯进行气相色谱分析,得到气相色谱分析图;运用气相色谱检测仪器自带软件,采用面积归一法,对标准品和待测样品特征峰扣除杂峰包括溶剂峰后,根据所占峰面积的比例
...【技术特征摘要】
1.一种工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器。
3.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:有机溶剂选自甲苯。
4.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:样品进样量为0.2-0.8μl。
5.根据权利要求1所述工业级4-对乙酰氧基苯乙烯的检测方法,其特征在于:气相色谱仪采用色...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘洪强,焦剑,姚亚亚,魏佳玉,潘丹丹,刘淼,顾运江,赵林旺,
申请(专利权)人:安徽英特美科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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