【技术实现步骤摘要】
一种双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法,属于有机合成
技术介绍
[0002]双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪,CAS:187393
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00
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6,英文名称:Bemotrizinol。三嗪类紫外线吸收剂是近年新发展的一类高效紫外线吸收剂,吸收性能高效、广谱,耐热性强,在塑料、涂料、化妆品等行业中都有应用。由于臭氧层损耗,越来越多的紫外线(UVR)在地球上逐渐增加,不仅导致有机材料严重光致损耗也是导致人的皮肤老化、红斑、水肿、色素变黑、眼部疾病和光降解的重要因素,而双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(商用名称:TinosorbS,TS)在紫外UVA和UVB区是具有高宽范围的吸收及较高的吸收强度,因此广泛应用于疏水性防晒护肤品和光稳定材料。
[0003]目前主要合成双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的方法有两种,一种是醚化前直接烷基化法(如KR2019/136506,2019,A或KR2021/54710,2021,A),另一种醚化前先格氏偶联、然后再烷基化[Journalof Fluorescence,2018,vol.28,#2,p.707
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723],直接烷基化法虽然操作简单,但选择性差,具有局限性,而格氏偶联选择性相对好些,但不够好。
[0004]针对上述的问题,本专利技术采用锌试 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步:4
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溴苯甲醚、三聚氯氰、锌粉、镍催化剂、三苯基磷和四氢呋喃混合,滴加活化试剂,一锅法得到6
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(4
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甲氧基苯基)
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2,4
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二氯
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1,3,5
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三嗪;第二步:6
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(4
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甲氧基苯基)
‑
2,4
‑
二氯
‑
1,3,5
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三嗪与有机溶剂混合,在路易斯催化剂存在下,与间苯二酚反应得到2,4
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双(2,4
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二羟基苯基)
‑6‑
(4
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甲氧基苯基)
‑
1,3,5
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三嗪;第三步:2,4
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双(2,4
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二羟基苯基)
‑6‑
(4
‑
甲氧基苯基)
‑
1,3,5
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三嗪、无机碱和有机溶剂混合,升温下,加入卤代异辛烷醚化得到双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。2.根据权利要求1所述双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法,其特征在于:第一步中,所述镍催化试剂选自乙酰丙酮镍或氯化镍二甲氧基乙烷。3.根据权利要求1所述双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法,其特征在于:第一步中,所述活化剂选自三甲基氯硅烷与乙醇或叔丁基二甲基氯硅烷与乙醇组合。4.根据权利要求1所述双
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乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法,其特征在于:第一步中,所述4
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溴苯甲醚、三聚氯氰、锌粉、镍催化剂、三苯基磷与活化剂摩尔比为1:0.99
‑<...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘洪强,魏佳玉,王松松,
申请(专利权)人:安徽英特美科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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