【技术实现步骤摘要】
本申请涉及高纯盐酸，更具体地说，它涉及一种电子级盐酸的制备方法。
技术介绍
1、电子级盐酸属于超净高纯试剂，广泛应用于医药、化工、半导体、集成电路等行业，高纯盐酸还可以用于金属表面化学处理，激光领域。随着光伏行业和新能源的快速发展，我们对电子级盐酸的需求量越来越多，但是目前仅有少数厂家进行电子级盐酸的生产。
2、在目前市场上电子级盐酸提纯方法中，使用活性炭或者树脂吸收游离氯，但是这些方法对游离氯的除去不充分，同时还容易引入大量杂质，如铁离子等杂质，从而降低电子级盐酸的纯度。
技术实现思路
1、为了提高电子级盐酸的纯度，本申请提供一种电子级盐酸的制备方法。
2、本申请提供一种电子级盐酸的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种电子级盐酸的制备方法，包括以下具体步骤：
4、s1：工业级盐酸依次经过一级过滤、预处理得到初级盐酸；
5、s2：将所述初级盐酸输送至精馏塔得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理后，降低气相氯化氢中的水分，再经过冷凝处理，得到盐酸半成品；
6、s3：将盐酸半成品使用超纯水循环吸收氯化氢尾气，最后再进行二级过滤除杂提纯，即得到电子级盐酸；
7、所述预处理中使用还原剂对工业级盐酸进行预处理。
8、通过采用上述技术方案，本申请预先使用还原剂将工业级盐酸中的游离氯还原成氯离子，降低游离氯的含量，提高盐酸纯度。通过使用两级过滤方式，对工业级盐酸进行精馏提纯前
9、优选的，所述还原剂为氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸中的至少一种。
10、通过采用上述技术方案，氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸能够在预处理时将游离的氯元素还原成氯离子，从而提高盐酸的纯度。
11、优选的，所述一级过滤和二级过滤均使用微通道过滤方法，所述过滤通道尺寸分别0.5-1μm和0.05-0.1μm。
12、通过采用上述技术方案，控制过滤通道尺寸在合适范围内，能够将工业级盐酸中的颗粒杂质进行去除，进一步提高盐酸的纯度。
13、优选的，所述精馏塔塔釜采用硼硅玻璃材质，精馏塔内装有聚四氟乙烯填料。
14、通过采用上述技术方案，能够减少在生成过程中腐蚀性产物对设备的影响，同时能够减少在制备工艺中额外引入新的杂质。
15、优选的，所述步骤s2中，在气相氯化氢冷凝之前，对氯化氢气体进行吸附过滤，所述吸附过滤使用金属过滤膜。
16、通过采用上述技术方案，使用金属过滤膜能够减少砷元素和金属离子随气相氯化氢进入冷凝步骤中，减少金属离子对盐酸纯度的影响，进一步提高盐酸纯度。
17、优选的，所述金属过滤膜包括以下重量份的原料：聚醚砜树脂10-15份，致孔剂0.5-0.8份，介孔二氧化硅1-3份，溶剂为40-50份。
18、通过采用上述技术方案，聚醚砜树脂膜能够过滤金属离子、颗粒物等杂质，从而提高盐酸的纯度。介孔二氧化硅属于多孔纳米颗粒，能够迁移到聚醚砜过滤膜的表面，能够改善聚醚砜过滤膜的膜通量，提高制成的金属过滤膜的孔隙率。同时介孔二氧化硅还可以抑制聚醚砜树脂过滤膜中大孔的形成，提高金属过滤膜孔的连通性，从而提高盐酸纯度。
19、优选的，所述致孔剂为氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种。
20、通过采用上述技术方案，氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇作为致孔剂，能够有效控制金属过滤膜的孔径以及孔的分布，调节孔的密度，提高金属过滤膜的渗透性，从而提高盐酸的纯度。
21、优选的，所述金属过滤膜的制备方法包括以下具体步骤：预先将介孔二氧化硅与溶剂混合，然后加入致孔剂混合，形成复合液，然后将聚醚砜树脂加入到复合液中，加热混合，静置脱泡，然后刮膜成型，即得金属过滤膜。
22、通过采用上述技术方案，介孔二氧化硅和聚醚砜树脂、致孔剂相结合形成的金属过滤膜，表面具有一定的亲水性，提高了金属过滤膜的抗污染性能，进一步提高盐酸的纯度。
23、优选的，所述介孔二氧化硅孔径为2-5nm。
24、通过采用上述技术方案，控制介孔二氧化硅的孔径在合理范围能，能够调节金属过滤膜的膜通量，从而提高金属过滤膜的过滤效果，进而提高盐酸的纯度。
25、综上所述，本申请具有以下有益效果：
26、1、由于本申请使用还原剂对工业级盐酸中的游离氯还原成氯离子，降低游离氯的含量，提高盐酸纯度。通过两级过滤方式，对工业级盐酸进行精馏提纯前后进行过滤除杂，从而去除盐酸中的金属离子和其他杂质。
27、2、本申请中优选聚醚砜树脂、致孔剂和介孔二氧化硅相结合，制成金属过滤膜，能够有效去除金属离子、颗粒物，从而提高盐酸的纯度。
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1.一种电子级盐酸的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述还原剂为氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述一级过滤和二级过滤均使用微通道过滤方法，所述过滤通道尺寸分别0.5-1μm和0.05-0.1μm。
4.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述精馏塔塔釜采用硼硅玻璃材质，精馏塔内装有聚四氟乙烯填料。
5.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，在气相氯化氢冷凝之前，对氯化氢气体进行吸附过滤，所述吸附过滤使用金属过滤膜。
6.根据权利要求5所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述金属过滤膜包括以下重量份的原料：聚醚砜树脂10-15份，致孔剂0.5-0.8份，介孔二氧化硅1-3份,溶剂为40-50份。
7.根据权利要求6所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种。
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9.根据权利要求6所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅孔径为2-5nm。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级盐酸的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述还原剂为氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述一级过滤和二级过滤均使用微通道过滤方法，所述过滤通道尺寸分别0.5-1μm和0.05-0.1μm。
4.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述精馏塔塔釜采用硼硅玻璃材质，精馏塔内装有聚四氟乙烯填料。
5.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，在气相氯化氢冷凝之前，对氯化氢气体进行吸附过滤，所述吸附过滤使用金属过滤膜。
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【专利技术属性】
技术研发人员：常先锋，凌礼照，朱学锋，陈刚，
申请(专利权)人：江苏省化工设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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