【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及特种胶粘剂，具体涉及一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂胶粘材料具有优异的粘接强度、良好的工艺性能、多种固化温度、不同产品形态及多变的性能优势。随着应用领域的不断拓宽，环氧胶粘剂对不同基材的粘接强度、胶接稳定性以及环境耐久性都面临更苛刻的挑战，兼顾提高界面粘接能力和性能稳定性成为环氧胶粘剂的重要研究方向之一。
2、单组分胶粘剂施工高效、便捷，适用于多样的形态、结构胶接，有助于提高制造效率。对于提升单组分胶粘剂的粘接强度和环境耐久性的设计，需要兼顾储存稳定、施工工艺和固化工艺这些工程应用特点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的：解决单组分胶粘剂对复合材料粘接强度小，受工作环境影响粘接强度下降等问题，而提供一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂及其制备方法。
2、技术方案：本专利技术一方面提出了一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，按重量份数由45～75份环氧树脂、8～22份稀释剂、10～25份固化剂、2～8份偶联剂、0.2～2份助剂制备而成。
3、可选地，所述的环氧树脂按重量份数由30～50份双酚a环氧树脂、10～25份多官能度环氧树脂、10～25份增韧型环氧树脂、5～15份含氟环氧树脂混合制备而成。
4、可选地，所述的双酚a环氧树脂为环氧树脂e51、环氧树脂e44、环氧树脂e20中的一种或其中几种的混合物；所述的多官能度环氧树脂为环氧树脂tde85、环氧树脂ag80、环氧树脂afg9
5、可选地，所述的六氟双酚a环氧树脂为市售产品或按以下步骤制备而成：向六氟双酚a中加入环氧氯丙烷，升温至70～100℃，搅拌均匀，加入催化剂，反应4～8h后，减压旋蒸；用甲苯将上述中间产物充分溶解，加入氢氧化钠，升温至60～80℃，反应3～6h，将混合物倒入40～60℃的蒸馏水中，多次水洗至中性，将有机层减压旋蒸，得到六氟双酚a环氧树脂；所述的催化剂为四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或其中几种的混合物；所述的六氟双酚a与与环氧氯丙烷的用量是按照摩尔比为1:(8～12)进行计算的；所述的六氟双酚a与氢氧化钠的用量是按照摩尔比为1:(8～10)进行计算的；所述的六氟双酚a和环氧氯丙烷的总质量与甲苯的质量比为(60～100):100；所述的六氟双酚a和环氧氯丙烷的总质量与催化剂的质量比为100:(0.1～0.5)。
6、可选地，所述的四氟对苯二甲醇二缩水甘油醚是按以下步骤制备而成：向甲苯中加入四氟对苯二甲醇和环氧氯丙烷，升温至40～70℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠和催化剂，反应6～12h后，将混合物倒入30～50℃的蒸馏水中，多次水洗至中性，减压旋蒸，得到四氟对苯二甲醇二缩水甘油醚；所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的一种或其中几种的混合物；所述的四氟对苯二甲醇与环氧氯丙烷的用量是按照摩尔比为1:(10～15)进行计算的；所述的四氟对苯二甲醇与氢氧化钠的用量是按照摩尔比为1:(10～12)进行计算的；所述的四氟对苯二甲醇和环氧氯丙烷的总质量与甲苯的质量比为(60～100):100；所述的四氟对苯二甲醇和环氧氯丙烷的总质量与催化剂的质量比为100:(0.1～0.5)。
7、可选地，所述的稀释剂为聚乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。
8、可选地，所述的固化剂为双氰胺、ajicure pn-23、ajicure my-24、novacure hx-3921hp、间苯二甲酸酰肼、对羟基安息香酸酰肼中的一种或其中几种的混合物。
9、可选地，所述的偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物。
10、可选地，所述的助剂为byk4500、byk306、环氧磷酸酯中的一种或其中几种的混合物。
11、本专利技术另一方还提出了如上所述具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
12、步骤s1、按重量份数称取环氧树脂、稀释剂，升高温度至70～100℃，混合均匀；
13、步骤s2、向步骤s1得到的混合物中加入固化剂，室温持续搅拌混合均匀；
14、步骤s3、加入偶联剂和助剂，真空混合脱泡，得到具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂。
15、本专利技术的优点至少体现在以下几个方面：1)、本专利技术制备的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其中的环氧树脂包含双酚a环氧树脂和多官能度环氧树脂，协同作用下，赋予胶粘剂高效的反应活性，固化网络结构展现出优异的机械性能和热稳定性；
16、2)、本专利技术制备的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其中的环氧树脂包含增韧型环氧树脂，能够提高胶粘剂的粘接强度，改善与基材表面的界面作用；
17、3)、本专利技术制备的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其中的环氧树脂包含刚性结构含氟环氧树脂和全氟烷基链缩水甘油醚，降低材料表面张力，赋予胶体耐水性和耐油性，与多官能度环氧树脂协同提高整体热稳定性；
18、4)、本专利技术制备的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，以含柔性链段缩水甘油醚和含刚性结构缩水甘油醚的混合体系为稀释剂，调控胶体粘度、影响工艺性能的同时，降低因稀释剂对热稳定性的影响；
19、5)、本专利技术制备的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，引入缩水甘油醚型偶联剂和含全氟烷基链偶联剂，协同配合界面附着力促进剂等助剂，有效改善胶粘剂与被粘基材之间的润湿性，提升界面粘接，同时进一步改善胶粘剂耐水、耐介质稳定性；
20、6)、本专利技术制备的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，以多种潜伏性固化剂为固化剂，与其它成分协同配合，可配置成为单组分胶粘剂，使用操作简便、快捷，对铝合金或复合材料的胶接表现出较高的粘接强度，且经历多种环境老化处理后仍保持胶接稳定性，具备优异的环境耐久性。
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1.一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂按重量份数由45～75份环氧树脂、8～22份稀释剂、10～25份固化剂、2～8份偶联剂、0.2～2份助剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂按重量份数由30～50份双酚A环氧树脂、10～25份多官能度环氧树脂、10～25份增韧型环氧树脂、5～15份含氟环氧树脂混合制备而成。
3.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述双酚A环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、环氧树脂E20中的一种或其中几种的混合物。
4.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述多官能度环氧树脂为环氧树脂TDE85、环氧树脂AG80、环氧树脂AFG90、双酚A甲醛环氧树脂、1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚中的一种或其中几种的混合物。
5.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高
6.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述含氟环氧树脂为六氟双酚A环氧树脂、四氟对苯二甲醇二缩水甘油醚、九氟戊烷基环氧乙烷、全氟己基乙氧基-1,2-环氧丙烷、十二氟庚氧基-1,2-环氧丙烯中的一种或其中几种的混合物。
7.如权利要求6所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述六氟双酚A环氧树脂按以下步骤制备而成：向六氟双酚A中加入环氧氯丙烷，升温至70～100℃，搅拌均匀，加入催化剂，反应4～8h后，减压旋蒸；用甲苯将上述中间产物充分溶解，加入氢氧化钠，升温至60～80℃，反应3～6h，将混合物倒入40～60℃的蒸馏水中，多次水洗至中性，将有机层减压旋蒸，得到六氟双酚A环氧树脂；所述的催化剂为四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或其中几种的混合物；所述的六氟双酚A与与环氧氯丙烷的用量是按照摩尔比为1:(8～12)进行计算的；所述的六氟双酚A与氢氧化钠的用量是按照摩尔比为1:(8～10)进行计算的；所述的六氟双酚A和环氧氯丙烷的总质量与甲苯的质量比为(60～100):100；所述的六氟双酚A和环氧氯丙烷的总质量与催化剂的质量比为100:(0.1～0.5)。
8.如权利要求6所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述四氟对苯二甲醇二缩水甘油醚是按以下步骤制备而成：向甲苯中加入四氟对苯二甲醇和环氧氯丙烷，升温至40～70℃，搅拌均匀，加入氢氧化钠和催化剂，反应6～12h后，将混合物倒入30～50℃的蒸馏水中，多次水洗至中性，减压旋蒸，得到四氟对苯二甲醇二缩水甘油醚；所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的一种或其中几种的混合物；所述的四氟对苯二甲醇与环氧氯丙烷的用量是按照摩尔比为1:(10～15)进行计算的；所述的四氟对苯二甲醇与氢氧化钠的用量是按照摩尔比为1:(10～12)进行计算的；所述的四氟对苯二甲醇和环氧氯丙烷的总质量与甲苯的质量比为(60～100):100；所述的四氟对苯二甲醇和环氧氯丙烷的总质量与催化剂的质量比为100:(0.1～0.5)。
9.根据权利要求1所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，胶粘剂组分中，所述稀释剂为聚乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物；
10.一种如权利要求1～9任意一项所述具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂按重量份数由45～75份环氧树脂、8～22份稀释剂、10～25份固化剂、2～8份偶联剂、0.2～2份助剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂按重量份数由30～50份双酚a环氧树脂、10～25份多官能度环氧树脂、10～25份增韧型环氧树脂、5～15份含氟环氧树脂混合制备而成。
3.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述双酚a环氧树脂为环氧树脂e51、环氧树脂e44、环氧树脂e20中的一种或其中几种的混合物。
4.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述多官能度环氧树脂为环氧树脂tde85、环氧树脂ag80、环氧树脂afg90、双酚a甲醛环氧树脂、1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚中的一种或其中几种的混合物。
5.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述增韧型环氧树脂为核壳增韧环氧树脂epx-125、核壳增韧环氧树脂epx-425、聚氨酯改性双酚a环氧树脂epu-603、聚氨酯改性酚醛环氧树脂epu-618中的一种或其中几种的混合物。
6.如权利要求2所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述含氟环氧树脂为六氟双酚a环氧树脂、四氟对苯二甲醇二缩水甘油醚、九氟戊烷基环氧乙烷、全氟己基乙氧基-1,2-环氧丙烷、十二氟庚氧基-1,2-环氧丙烯中的一种或其中几种的混合物。
7.如权利要求6所述的一种具备环境耐久性的高粘接强度胶粘剂，其特征在于，所述六氟双酚a环氧树脂按以下步骤制备而成：向六氟双酚a中加入环氧氯丙烷，升温至70～100℃，搅拌均匀，加入催化剂，反应4～8h后，...
【专利技术属性】
技术研发人员：景君怡，李黎，赵志国，潘建东，刘先伟，
申请(专利权)人：中国航空工业集团公司成都飞机设计研究所，
类型：发明
国别省市：
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