【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，属于电化学水处理技术的电极制备领域。
技术介绍
1、在现代污水处理技术中，电催化氧化技术因其能有效分解有机污染物而受到广泛关注。催化阳极材料作为电催化氧化过程的核心组件，负责引发和促进有机物的氧化分解。催化阳极材料的优劣对整个电催化氧化体系的运行起着决定性作用。为此，探索和制备合适的阳极材料变得尤为关键。其中，该领域的核心目标之一是不断提高电催化效率和延长电极的使用寿命，以确保整个体系的持久、高效运作。
2、催化材料的核心目标是提升电催化效率、增强稳定性并延长寿命。但若成本过高，将限制其在工业中的广泛应用。因此，选择既满足技术需求又具有成本优势的电极材料及其制备工艺成为了研究的关键。锑掺杂的钛基体二氧化锡(ti/sno2-sb)电极由锡和锑共同掺杂的二氧化锡薄膜在钛基体上电沉积而得。相较于其他电催化阳极，这种电极展现出更早的析氧反应起始电位、卓越的电催化活性、优异的导电性及更低的制备成本，因此在废水处理领域备受关注。其对各类有机和无机物都展现出出色的氧化活性，相对于使用贵金属作为催化剂的电极更具吸引力。然而，该电极稳定性不足，长期电化学使用可能导致材料降解，从而缩短使用寿命，这严重制约了其在工业上的广泛应用。特别在处理大流量或高浓度污染物时，如何提高其电化学反应的效率仍然是个大挑战。因此，随着新技术和新材料的出现，对ti/sno2-sb电极进行持续的优化和改进，使其适应更多的应用场景并满足更高的性能标准变得尤为紧迫。
3、传统的ti/s
4、为解决上述问题之一，亟待一种高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法。
技术实现思路
1、根据以上现有技术中的不足，本专利技术要解决的技术问题是：如何达到增强电极稳定性和提高电极催化活性的目的，为此提供一种高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法。
2、本专利技术所述的高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3、1）钛基体板预处理：对钛基体板依次进行打磨、超声清洗、碱洗及酸洗，得到预处理钛基体板；
4、2）配置电极中间层所需的涂刷液：将sn盐、sb盐、ce盐、mn盐与少量盐酸混合，并溶于无水乙醇中，充分搅拌，静置，得到的金属醇盐作为电极中间层所需的涂刷液；
5、3）涂刷及热氧化过程：将步骤2）所得的涂刷液均匀刷涂在步骤1）所得的预处理钛基体板上，进行多次干燥及高温热氧化，从而完成电极中间层的制备，得到含有中间层的钛基体板；
6、4）配置电沉积液：分别用去离子水配制a液和b液，a液为sb盐、普朗尼克f127和柠檬酸的水溶液，b液为sn盐、普朗尼克f127和硫酸的水溶液；
7、5）电沉积过程：将步骤3）所得含有中间层的钛基体板置于步骤4）中所得的电沉积液中电沉积，具体为，采用恒流电沉积法将含有中间层的钛基体板分别在保持室温的a液与b液中各电沉积3次，制得完成电沉积过程的电极；
8、6）电极后续处理：步骤5）所得完成电沉积过程的电极经过去离子水清洗、阴干后，在马弗炉中进行升温，并恒温保持3小时后自然冷却取出，即制得目标电极，属于钛基体介孔二氧化锡电极，也就是改进后的ti/sno2-sb电极。
9、优选地，所述步骤1）中，打磨操的具体操作步骤为：分别用不同目数的砂纸对钛基体板进行打磨抛光，除去钛基体板表面的氧化膜，得到打磨过的钛基体板。
10、优选地，所述步骤1）中，所述超声清洗的具体操作步骤为：将打磨后的钛基体板浸没在丙酮中超声清洗30 min，得到超声清洗过的钛基体板。
11、优选地，所述步骤1）中，碱洗的具体操作步骤为：利用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液恒温保持在80℃对超声清洗后的钛基体板进行碱洗除油，再用去离子水冲洗，得到碱洗过的钛基体板。
12、优选地，所述步骤1）中，酸洗的具体操作步骤为：利用质量浓度为10%的草酸溶液在微沸状态下对所选用钛基体板进行酸洗刻蚀，再用去离子水冲洗，得到酸洗过的钛基体板。
13、优选地，所述电极中间层为包含sn、sb、ce、mn的氧化物的复合中间层，记为ce-mn，其表面层致密且粗糙，仅有少量较浅的裂纹。
14、优选地，所述步骤4）中的sb盐为三氯化锑，含量为0.01 mol/l，sn盐为四氯化锡，含量为0.1 mol/l；柠檬酸和硫酸的含量均为0.05 mol/l。a液中普朗尼克f127的含量为0.055 mmol/l，b液中普朗尼克f127的含量为0.55 mmol/l。
15、优选地，所述步骤5）中，恒流电沉积法采用电流密度为2.5 ma/cm2；先在a液中电沉积70 s，再在b液中电沉积40 min，重复3次。
16、优选地，所述步骤6）中的升温速率为1 ℃/min，加热至 450℃后，恒温维持3小时，然后让其自然冷却至室温。。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、（1）所制备的电极表现出更加均匀、粗糙的表面结构，与传统涂刷法相比具有更大的比表面积，且不再产生传统ti/sno2-sb电极典型的龟裂形貌。
19、（2）引入ce-mn复合中间层，可有效阻挡电解液向钛基体方向的侵蚀，电沉积法也能改善电极的表面结构，极大提高了ti/sno2-sb电极的稳定性。
20、（3）介孔结构的引入能够有效吸附有机污染物分子，促进污染物分子向多孔结构通道中扩散，增加了与·oh相互作用的机会，增强电极稳定性和提高电极催化活性，实现快速的电催化反应。
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1.一种高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，打磨操的具体操作步骤为：分别用不同目数的砂纸对钛基体板进行打磨抛光，除去钛基体板表面的氧化膜，得到打磨过的钛基体板。
3.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述超声清洗的具体操作步骤为：将打磨后的钛基体板浸没在丙酮中超声清洗30 min，得到超声清洗过的钛基体板。
4.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，碱洗的具体操作步骤为：利用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液恒温保持在80℃对超声清洗后的钛基体板进行碱洗除油，再用去离子水冲洗，得到碱洗过的钛基体板。
5.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，酸洗的具体操作步骤为：利用质量浓度为10%的草酸溶液在微沸状态下对所选
6.根据权利要求1-5任一项所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述电极中间层为包含Sn、Sb、Ce、Mn的氧化物的复合中间层，记为Ce-Mn。
7.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的Sb盐为三氯化锑，含量为0.01 mol/L，Sn盐为四氯化锡，含量为0.1mol/L；柠檬酸和硫酸的含量均为0.05 mol/L；A液中普朗尼克F127的含量为0.055mmol/L，B液中普朗尼克F127的含量为0.55 mmol/L。
8.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤5）中，恒流电沉积法采用电流密度为2.5 mA/cm2；先在A液中电沉积70s，再在B液中电沉积40 min，重复3次。
9.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤6）中的升温速率为1 ℃/min，加热至 450℃后，恒温维持3小时，然后让其自然冷却至室温。
...【技术特征摘要】
1.一种高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，打磨操的具体操作步骤为：分别用不同目数的砂纸对钛基体板进行打磨抛光，除去钛基体板表面的氧化膜，得到打磨过的钛基体板。
3.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述超声清洗的具体操作步骤为：将打磨后的钛基体板浸没在丙酮中超声清洗30 min，得到超声清洗过的钛基体板。
4.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，碱洗的具体操作步骤为：利用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液恒温保持在80℃对超声清洗后的钛基体板进行碱洗除油，再用去离子水冲洗，得到碱洗过的钛基体板。
5.根据权利要求1所述高比表面积的钛基体介孔二氧化锡电极的电沉积制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，酸洗的具体操作步骤为：利用质量浓度为10%的草酸溶液在微沸状态下对所选用钛基体板进行酸洗刻蚀，...
【专利技术属性】
技术研发人员：田民格，徐浩，刘圣义，孟伟康，张建宾，田沛霖，
申请(专利权)人：欣格瑞山东环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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