【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多孔陶瓷材料制备，具体涉及一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体及其制备方法。
技术介绍
1、在先进膜分离材料领域中，无机平板陶瓷膜具有耐高温、耐化学腐蚀，烧结成型后机械强度高等优点，并且使用时可循环清洗再生利用、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、寿命长等优势，国内外应用日益广泛。
2、无机平板陶瓷膜由分离作用的功能膜和机械支撑作用的支撑体组成，常用的制备方法是多步制作工艺。首先采用挤出成型、颗粒堆积、发泡等工艺制备出具有大孔结构的支撑体，使材料具有较高的机械强度。然后使用喷涂、浸渍等工艺在支撑体的表面均匀覆盖一层陶瓷浆料，形成微孔结构的薄膜。但这种制备方法在制备与应用过程中还存在一些问题：1、为了保证陶瓷细粉浆料尽可能有效均匀的覆盖在支撑体表面，目前大多采用制备薄过渡层来防止因细粉粒堵塞造成支撑体过滤阻力变大的问题(参考专利cn115073202a)，但这种方法需要多次烧结，过程繁杂费时，导致昂贵的无机膜生产成本；2、由于陶瓷膜支撑体与陶瓷膜过渡层通常需经两次烧成工艺，因膜层间物理化学相容性及颗粒接触条件等导致陶瓷膜过渡层与支撑体的结合强度不高；3、支撑体与过渡层间因热膨胀系数不匹配而在干燥、烧结过程中产生物理应力和热应力，从而导致样品变形并且影响过渡层与支撑体之间的结合强度以及其在高温环境下的使用寿命。
3、专利cn104174298a公开了一种净水用梯度碳化硅陶瓷膜，通过在支撑层上采用浸渍涂敷法制备中间层和分离层，制得的陶瓷膜连通孔隙率高、气孔分布呈梯度，但制膜过程涉及到中间层与分离层浆料
4、徐磊等人通过在多孔氧化铝基板上依次浸渍涂覆微孔过渡膜和超滤膜，经过多次浸渍涂覆及烧结获得具有梯度孔结构的陶瓷超滤膜(参考：徐磊,任佳乐,李自金等.具有梯度孔结构的氧化铝超滤膜的制备及表征[j].中国陶瓷,2016,52(01):40-44.)。通过此方法制得的陶瓷膜虽具有梯度孔结构，但在膜层还存在较大孔洞，并且制备工艺繁杂耗时，需要使用控制干燥化学添加剂等功能辅助材料，工艺条件控制极为严格。
5、yulong yang等人通过一步粘贴法制备平板陶瓷膜，首先以自制的多孔氧化铝膜为支撑体，其孔径为4μm，孔隙率为36％。然后将氧化铝颗粒(w0.2)与其它添加剂按比例均匀混合，对上述混合物进行真空处理后备用。之后采用滚膜法制备塑性粘土片，将塑性粘土片粘贴在支撑体表面，将样品在80℃烘箱中干燥过夜，在1350℃下烧结2h即可制得平板陶瓷膜(参考：yanga y,hua z,changa q,et al.one-step pasting method forpreparation of flat-sheet ceramic membrane[j].desalination and watertreatment,2020,196:102-109.)。通过该种方法虽然可以一步制得平板陶瓷膜，但需要预先制备多孔支撑体，并且对分离层的氧化铝原料要求较高，所需的氧化铝颗粒粒径极为细小，因此会导致较高的成本，同时其自制的多孔支撑体平均孔径较小，在应用中无法达到很好的处理效果。
6、weiya zhu等人通过转移涂层法将分离层粘贴到支撑体生坯上，在1300℃下烧结制得超渗透高选择性的氧化铝陶瓷膜(参考文献：zhu w,liu y,guan k,et al.integratedpreparation of alumina microfiltration membrane with super permeability andhigh selectivity[j].journal of the european ceramic society,2019,39(4):1316-1323.)。通过此方法可以一步获得氧化铝陶瓷膜，但生产过程中需要分别制备膜层和支撑体层，通过胶带铸造法制备膜层，干压法制备支撑体层，工艺繁杂，并且制膜过程中需加入大量有机物，如甘油、聚乙烯吡咯烷酮等，在烧制过程中将产生大量有害气体。
7、专利cn116422153a公开了一种高通量陶瓷膜的制备方法，通过在多孔陶瓷膜支撑体上制备具有耐水性的过渡层，然后直接涂覆分离层浆料并进行干燥及烧制，从而减少烧结次数，提高生产效率和降低成本。但制得的支撑体孔径为3.5μm，纯水通量较低，且制膜过程中需加入多种功能有机聚合物，工艺参数复杂，且在烧制中会产生大量有害的温室气体。
8、lijuan huang等人以不同粒径的sic配制不同层浆料，采用真空冷冻干燥法形成多层单向梯度孔微结构的多孔sic陶瓷膜坯体，而后经过高温烧结得到高渗透性多孔sic陶瓷膜(参考文献：huang l,qin h,hu t,et al.fabrication of high permeability sicceramic membrane with gradient pore structure by one-step freeze-castingprocess[j].ceramics international,2021,47(12):17597-17605.)。该方法制得的陶瓷膜虽具有较大水通量，但制备过程使用低温冷冻和高温烧结等工艺技术，制备成本昂贵，能耗较高且排放有害气体，不适于大规模生产。
9、专利cn113041859a公开了亲水型陶瓷纳滤复合膜及其制备方法，通过挤出成型制备支撑体层，然后通过涂敷法制备两层过渡层，每制备一层过渡层进行一次煅烧工艺，最后采用浸渍法将陶瓷膜半成品连续在交联剂和聚乙烯亚胺溶液中浸渍，发生交联反应后，形成分离层。制得的亲水型陶瓷纳滤复合膜具有良好的亲水性，水通量高，截留分子量低，在各层之间形成厚度梯度和孔径梯度，使亲水型陶瓷纳滤复合膜的结构更加稳定。但制备工艺复杂耗时，需经过多次烧结和复杂的化学交联反应等，这对于先进膜材料的大规模生产来说是期望避免的。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术首先提供一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1.制备凝胶助烧剂：
5、将钛盐和镁盐分别配成溶液后混合，加入尿素溶液，用三乙醇胺或四甲基氢氧化铵溶液调节ph值至7.0～8.5；水浴并搅拌反应设定时间后得到含钛镁的混合湿凝胶，反应温度为90～100℃，搅拌速度为400～500rpm，对所得湿凝胶进行洗涤、离心分离、干燥处理后得到钛镁混合干凝胶粉体，即为所需凝胶助烧剂；
6、步骤2.制备支撑体底层：
7、取粒径90～109μm的氧化铝粉体，向所述氧化铝粉体中加入造孔剂、粘结剂以及助烧剂，共磨后过100目筛得到底层混合粉体，将所述底层混合粉体在2.0～2.5mpa压力下模压成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体的原料为棕刚玉、白刚玉、铝矾土或回收刚玉中的任意一种粉体或多种的混合粉体。
3.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，助烧剂的添加量为氧化铝粉体质量的0.7～3.0wt％。
4.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为白糖、淀粉、碳粉中的任意一种或多种的组合，所述造孔剂的平均粒径为45～50μm，添加量为氧化铝粉体质量的5～10wt％。
5.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为黄糊精或羧甲基纤维素，所述粘接剂的平均粒径为10～15μm，添加量为氧化铝粉体质量的10～20wt％。
6.如权利要求3所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述钛盐为TiC14，所述TiC14在冰水浴中配制
7.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，干燥的温度为60℃，干燥时间2～4h。
8.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，烧结制度为：室温至200℃的升温速率为1℃/min，保温30min；200℃至600℃升温速率为1℃/min，保温30min；600℃至1000℃升温速率为4℃/min，随后1000℃至1400℃～1500℃升温速率为3℃/min，并在最高温度下保温2h；随后按照5℃/min降温速率开始冷却，冷却至800℃后，以3℃/min降温速率降温至500℃，最后自然降温，得到所需陶瓷平板支撑体。
9.一种利用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷平板支撑体。
10.如权利要求9所述的氧化铝陶瓷平板支撑体在新能源汽车涂装废水净化治理和/或纺织印染污水处理中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体的原料为棕刚玉、白刚玉、铝矾土或回收刚玉中的任意一种粉体或多种的混合粉体。
3.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，助烧剂的添加量为氧化铝粉体质量的0.7～3.0wt％。
4.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为白糖、淀粉、碳粉中的任意一种或多种的组合，所述造孔剂的平均粒径为45～50μm，添加量为氧化铝粉体质量的5～10wt％。
5.如权利要求1所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为黄糊精或羧甲基纤维素，所述粘接剂的平均粒径为10～15μm，添加量为氧化铝粉体质量的10～20wt％。
6.如权利要求3所述的一种多层共烧氧化铝陶瓷平板支撑体的制备方法，其特征在于，所述钛盐为tic14，所述tic14在冰水浴中配制成溶液，钛离子浓度为0.5mol/l；所述镁盐为mgcl2·6h2o，所述mgcl2·6h2...
【专利技术属性】
技术研发人员：王永红，朱潘燕，陈雪娇，郁书中，张金龙，周浩，刘平莉，吴倩，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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