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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多孔金属氧化物纳米薄膜材料,尤其涉及一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法。
技术介绍
1、近年来,多孔金属氧化物纳米薄膜在气液体传感器、光学薄膜、电极以及生物电子器件等领域的应用得到了广泛的关注。相比于致密的薄膜,多孔结构使金属氧化物薄膜具有更高的比表面积和比电容,从而表现出更为优异的光学、电学以及磁性特性,进而基于多孔金属氧化物纳米薄膜的应用表现出更高的性能和应用前景。
2、目前制备多孔金属氧化物纳米薄膜一般采用化学溶液法包括阳极氧化法、水热法、化学气相沉积、电沉积法等方法。这些方法都有着一些相同的缺点,如:制备工艺复杂,重复性较差,制备条件苛刻,薄膜容易引入缺陷,不能广泛用于工业生产,难以制备大面积薄膜等,进而影响多空金属氧化物纳米薄膜的性能及工业化应用。
3、本文采用磁控溅射法制备多孔纳米薄膜。相比于上述几种制备方法,磁控溅射法有着:溅射膜与基板之间的附着性好、任何物质均可以溅射,尤其是高熔点元素和化合物、溅射镀膜密度高,针孔少,且膜层的纯度较高,因为在溅射镀膜过程中,不存在如蒸发中的坩埚污染等现象、膜厚可控性和重复性好,成本低,可以广泛用于大规模工业生产等优点。
4、磁控溅射的工作原理是指电子在电场e的作用下,在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞,使其电离产生出氩正离子和新的电子,新电子飞向基片,氩离子在电场作用下加速飞向阴极靶,并以高能量轰击靶表面,使靶材发生溅射,通过靶材的溅射从而在基片上形成薄膜。这种成膜方式虽然有着上述的种种优点,但是却难以实现微结构的纳米
5、因此,本专利技术提出一种利用聚苯乙烯微球为纳米级模板,可实现孔洞尺寸和分布可控的用于磁控溅射制备纳米级多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其可实现更高的薄膜比表面积和比电容。
技术实现思路
1、针对现有技术不足,本专利技术的目的是提供一种低成本,工艺简单,高质量,利于大规模生产的多孔金属氧化物纳米薄膜的制备方法,引入聚苯乙烯微球作为模板并通过旋涂的方式将其均匀的涂在ito玻璃表面,然后在旋涂了聚苯乙烯微球的ito玻璃上利用磁控溅射生长一层过渡金属氧化物薄膜,最后通过退火碳化去除聚苯乙烯微球从而得到纳米级多孔结构的过渡金属氧化物薄膜,以解决
技术介绍
中提出的问题。
2、本专利技术提供如下技术方案:
3、一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,包括以下步骤:
4、s1,将一定质量和直径的聚苯乙烯微球悬浮液与乙醇和去离子水按一定比例共混制得一定浓度的聚苯乙烯微球溶液;
5、s2,通过旋涂机将聚苯乙烯微球溶液旋涂在处理后的基底ito玻璃上,并将旋涂样品通过加热台进行烘干处理;
6、s3,通过磁控溅射机将金属靶材溅射到旋涂样品上,生成金属氧化物薄膜;
7、s4,对金属氧化物薄膜中的聚苯乙烯微球进行碳化去除处理,得到具有多孔结构的金属氧化物纳米薄膜。
8、进一步地,步骤s1中,所述聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为50mg/ml,所述聚苯乙烯微球悬浮液的质量为25mg,所述聚苯乙烯微球溶液的浓度为5mg/ml。
9、进一步地,所述基底ito玻璃的处理方法具体包括以下步骤:
10、a1,将基底ito玻璃按照丙酮、乙醇、去离子水的顺序放入超声清洗机中,且每步清洗15分钟;
11、a2,按照步骤a1的洗涤顺序反复洗涤所述ito玻璃共3次;
12、a3,将洗涤后的ito玻璃置于80℃干燥箱内干燥10min,得到干净备用的基底ito玻璃。
13、进一步地,步骤s2中,在进行旋涂之前,将步骤s1中配好的聚苯乙烯微球溶液放入超声清洗机中进行一定时间的常温超声处理,以促进聚苯乙烯微球的分散。
14、进一步地,所述超声清洗时间为30min。
15、进一步地,步骤s2中,所述旋涂机的旋涂时间为1分钟。
16、进一步地,步骤s3中,所述磁控溅射机的溅射真空度为10-4pa。
17、进一步地,步骤s3中,所述磁控溅射机的氩氧比为30:30,所述磁控溅射机的气压为2.5pa,所述磁控溅射机的功率为直流300w,所述溅射时间为17min。
18、进一步地,所述碳化去除处理的具体步骤包括:
19、b1,将步骤s3制得的金属氧化物薄膜放入马弗炉中,在1小时内升温至300℃;
20、b2,待升温结束后保持此温度1小时来对下层聚苯乙烯微球进行碳化去除。
21、进一步地,一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜,采用上述用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法制备得到。
22、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
23、(1)本专利技术一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,本专利技术利用聚苯乙烯微球作为模板,采用磁控溅射法制备多孔金属氧化物纳米薄膜工艺简单,制备的金属氧化物多孔薄膜的孔洞尺寸和分布能够根据聚苯乙烯微球的直径和溶度进行调控,且孔洞尺寸能够在纳米到微米之间进行调控。
24、(2)本专利技术一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,该多孔薄膜还具有厚度可控,比表面积大、附着力强、不开裂,在大规模工业化生产中更容易控制产品的质量,并降低综合生产成本提高薄膜性能,另外,工业上适用于电致变色玻璃中的电致变色层大多采用磁控溅射镀膜方法,因而本专利技术的使用磁控溅射方法制备的多孔金属氧化物纳米薄膜技术能够应用于电致变色薄膜的生产。
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1.一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,步骤S1中,所述聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为50mg/ml,所述聚苯乙烯微球悬浮液的质量为25mg,所述聚苯乙烯微球溶液的浓度为5mg/ml。
3.根据权利要求2所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,所述基底ITO玻璃的处理方法具体包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,步骤S2中,在进行旋涂之前,将步骤S1中配好的聚苯乙烯微球溶液放入超声清洗机中进行一定时间的常温超声处理,以促进聚苯乙烯微球的分散。
5.根据权利要求4所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,所述超声清洗时间为30min。
6.根据权利要求1所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,步骤S2中,所述旋涂机的旋涂时间为1分钟。
7.根据权利要求6所
8.根据权利要求7所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,步骤S3中,所述磁控溅射机的氩氧比为30:30,所述磁控溅射机的气压为2.5Pa,所述磁控溅射机的功率为直流300W,所述溅射时间为17min。
9.根据权利要求1所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,所述碳化去除处理的具体步骤包括:
10.一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜,其特征在于,采用如权利要求1至9任一项所述的用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,步骤s1中,所述聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为50mg/ml,所述聚苯乙烯微球悬浮液的质量为25mg,所述聚苯乙烯微球溶液的浓度为5mg/ml。
3.根据权利要求2所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,所述基底ito玻璃的处理方法具体包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,步骤s2中,在进行旋涂之前,将步骤s1中配好的聚苯乙烯微球溶液放入超声清洗机中进行一定时间的常温超声处理,以促进聚苯乙烯微球的分散。
5.根据权利要求4所述一种用于磁控溅射制备多孔金属氧化物纳米薄膜的方法,其特征在于,所述超声清洗时间为30min。
【专利技术属性】
技术研发人员:谢安,严育杰,秦浩然,杨光,王义,李月婵,孙东亚,
申请(专利权)人:厦门理工学院,
类型:发明
国别省市:
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