【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机化学合成和化工应用，具体的说是一种金属氧化物催化剂及其制备方法和该催化剂在芳香族化合物或饱和c-h键化合物选择性催化氧化反应中的应用。
技术介绍
1、光催化作为一个非常有前途的催化途径，具有反应条件温和环境友好等优点。然而，其低量子效率和慢反应速率局限了其应用。将传统的热催化和光催化结合起来，利用每种方法的优点同时解决它们的缺点，可实现在较低温度下通过外加光照达到比更高温度的单纯热催化更优良的效果。目前，催化剂的产业化和工业应用还比较薄弱，在关键催化材料制备技术、催化材料的质量稳定性等方面都还存在短板。工业催化剂从制备、成型到模块化需要整套工业设备，极其耗时、耗能，容易造成原料浪费和环境污染等问题。
2、芳香族化合物是一类重要的化工原料，以大宗化学品苯甲醇为例，其氧化产物苯甲醛在医药、香料、合成纤维等工业生产中有着举足轻重的地位，具有巨大的市场需求。饱和c-h的选择性氧化一直是催化化学领域的一个重大挑战，特别是环己烷(cyh)的选择性氧化在ka油(环己醇(cyoh)和环己酮(cy＝o)的混合物)的工业生产中具有重要意义，ka油是生产尼龙6和尼龙66的主要原料。克服反应条件苛刻、反应效率低、环境有害，形成以金属氧化物催化剂、o2为清洁氧化剂的氧化反应体系，切实符合可持续发展的理念，是绿色化学的典型代表。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术旨在利用廉价、易得的材料，通过简单、方便的方法高效地获得适合于光热催化体系的催化剂，通过均相反应器一步合
2、本专利技术为实现目的，采用如下技术方案：
3、本专利技术首先提供了一种纳米级金属氧化物催化剂的合成方法，其特点在于：将含过渡金属元素的化合物在溶剂中搅拌均匀后(搅拌时间优选为2～48h)，再逐滴加入沉淀剂溶液，继续搅拌均匀后(搅拌时间优选为2～48h)，进行均相反应，获得纳米级金属氧化物催化剂。
4、进一步地，所述过渡金属元素为cr、ni、co、cu、zn、zr、mo、ti、v、mn、nb、cd、hf、ta、w和os元素中的至少一种，所述沉淀剂为naoh、koh、nh3·h2o、na2co3、nahco3、co(nh2)2和(nh4)2co3中的至少一种，所述溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇中的至少一种。
5、进一步地，反应物的摩尔比为cn:m:d＝0.1～2:0.1～1:10～2000，其中c代表金属原子的摩尔量，n代表金属原子种类，m代表沉淀剂的摩尔量，d代表溶剂的摩尔量。
6、进一步地，所述均相反应在均相反应器中进行，反应温度为80～200℃，均相反应器转速为10-100转/分钟，反应时间为4～72h。
7、本专利技术还公开了所述合成方法所合成的纳米级金属氧化物催化剂在芳香族化合物或饱和c-h键化合物的选择性催化氧化反应中的应用，其具体应用方法如下：
8、a、芳香族化合物选择性催化氧化反应
9、将金属氧化物催化剂与芳香族化合物在50～250℃温度下搅拌反应1～12小时，反应结束后滤出催化剂，所得产物为芳香族化合物选择性氧化合物；所述金属氧化物催化剂的用量占芳香族化合物重量的2～20％；所述芳香族化合物为甲苯、苯甲醇以及各种取代基衍生物中的至少一种。
10、b、饱和c-h键化合物选择性催化氧化反应
11、将金属氧化物催化剂与饱和c-h键化合物在50～250℃温度下搅拌反应1～12小时，反应结束后滤出催化剂，所得产物为饱和c-h键化合物选择性氧化合物；所述金属氧化物催化剂的用量占饱和c-h键化合物重量的2～20％；所述饱和c-h键化合物为正己烷、正庚烷、环己烷、环庚烷或环辛烷。
12、本专利技术的有益效果体现在：
13、本专利技术采用含过渡金属元素的化合物为杂原子源，使用naoh等沉淀剂通过均相反应器一步合成纳米级金属氧化物催化剂，无需模板剂和辅助剂，原料丰富且廉价易得，制备方法简单、合成效率高。本专利技术所得催化剂的催化氧化性能及催化稳定性好，目标产物选择性高，且在用于催化芳香族化合物或饱和c-h键化合物的氧化反应时反应条件温和、活性保持良好，进一步拓宽了芳香族化合物或饱和c-h键化合物催化反应的研究和应用领域。
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1.一种纳米级金属氧化物催化剂的合成方法，其特征在于：将含过渡金属元素的化合物在溶剂中搅拌均匀后，再逐滴加入沉淀剂溶液，继续搅拌均匀后，进行均相反应，获得纳米级金属氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述过渡金属元素为Cr、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Ti、V、Mn、Nb、Cd、Hf、Ta、W和Os元素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述沉淀剂为NaOH、KOH、NH3·H2O、Na2CO3、NaHCO3、CO(NH2)2和(NH4)2CO3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应物的摩尔比为Cn:M:D＝0.1～2:0.1～1:10～2000，其中C代表金属原子的摩尔量，n代表金属原子种类，M代表沉淀剂的摩尔量，D代表溶剂的摩尔量。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述均相反应在均相反应器中进行，反应温度为80～200℃，均相反应器转速为10-100转/分钟，反应时间为4～72h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，
7.一种权利要求1～6中任意一项所述合成方法所合成的纳米级金属氧化物催化剂。
8.一种权利要求7所述纳米级金属氧化物催化剂在芳香族化合物或饱和C-H键化合物的选择性催化氧化反应中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，用于芳香族化合物的选择性催化氧化反应的方法为：将金属氧化物催化剂与芳香族化合物在50～250℃温度下搅拌反应1～12小时，反应结束后滤出催化剂，所得产物为芳香族化合物选择性氧化合物；所述金属氧化物催化剂的用量占芳香族化合物重量的2～20％；所述芳香族化合物为甲苯、苯甲醇以及各种取代基衍生物中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，用于饱和C-H键化合物的选择性催化氧化反应的方法为：将金属氧化物催化剂与饱和C-H键化合物在50～250℃温度下搅拌反应1～12小时，反应结束后滤出催化剂，所得产物为饱和C-H键化合物选择性氧化合物；所述金属氧化物催化剂的用量占饱和C-H键化合物重量的2～20％；所述饱和C-H键化合物为正己烷、正庚烷、环己烷、环庚烷或环辛烷。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米级金属氧化物催化剂的合成方法，其特征在于：将含过渡金属元素的化合物在溶剂中搅拌均匀后，再逐滴加入沉淀剂溶液，继续搅拌均匀后，进行均相反应，获得纳米级金属氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述过渡金属元素为cr、ni、co、cu、zn、zr、mo、ti、v、mn、nb、cd、hf、ta、w和os元素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述沉淀剂为naoh、koh、nh3·h2o、na2co3、nahco3、co(nh2)2和(nh4)2co3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应物的摩尔比为cn:m:d＝0.1～2:0.1～1:10～2000，其中c代表金属原子的摩尔量，n代表金属原子种类，m代表沉淀剂的摩尔量，d代表溶剂的摩尔量。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述均相反应在均相反应器中进行，反应温度为80～200℃，均相反应器转速为10-100转/分钟，反应时间为4～72h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：王亚，李石擎，张素娟，陈高礼，郑秀珍，陈士夫，
申请(专利权)人：淮北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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