【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及靶材制备及加工领域，涉及一种磁控溅射用镍靶材的制备方法，特别涉及一种磁控溅射用镍靶材针对其微观结构和磁学性能的可控制备方法。
技术介绍
1、磁控溅射是一种常用的物理气相沉积(pvd)薄膜的技术，具有高速沉积、低温和低损伤的特点。溅射靶材是溅射制备薄膜所需的高附加值产品，是先进材料工业常用的镀膜原材料。目前溅射靶材主要应用于微电子、数据存储介质、先进显示、机械/化工设备、光学涂层等行业。随着科技产业迅猛发展，薄膜材料的使用性能要求不断提高，作为制膜原料的溅射靶材的质量要求也越来越高，因此，靶材的制备技术异常重要。
2、镍具有优异的耐蚀性、特殊的铁磁性和良好的塑性，是磁控溅射用的典型金属靶材料。镍膜通过磁控溅射沉积在不同衬底上，会显示出不同的机械性能、电学性能、化学性能或磁学性能。镍薄膜的结构和性能与溅射过程中使用的工艺参数有关，如工作压力、溅射功率和衬底加热温度等。此外，溅射靶材的晶粒尺寸、成分纯度、微观结构均匀性和宏观磁学性能(磁透率)等也是决定镍薄膜质量优劣的关键因素。镍溅射靶材具有特殊的铁磁性，受磁控溅射源结构设置影响，其宏观磁学性能(磁透率)会显著影响薄膜沉积过程和靶材表面溅射刻蚀形貌，进一步影响溅射靶材使用寿命。
3、如中国专利申请，一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法(cn101307429a)公开了一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法，包括对原材料进行真空熔炼、轧制加工和热处理。其中真空熔炼提纯主要是保证镍靶的高纯度，轧制加工和热处理是为了保证镍靶的晶粒细小。该专利技术制得的
4、再如中国专利申请，一种细晶高纯镍靶材制造方法(cn102864421a)公开了一种制备细小晶粒高纯镍溅射靶材的制造方法，该专利技术采用电子轰击炉熔炼，随后在合适工艺条件下进行热机械变形和冷塑性变形处理，再进行热处理，最后通过机加工得到高性能的细晶高纯镍靶材。该专利技术制得的镍靶材纯度大于99.995％，平均晶粒度小于30um。该专利技术侧重于靶材纯度和晶粒尺寸控制，未涉及靶材晶粒取向和磁学性能控制方法。
5、再如中国专利申请，一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法(cn114000073a)公开了一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，该专利技术采用的工艺方法包括对坯料依次进行的锻伸处理、第一热处理、热轧处理以及第二热处理。该专利技术方法可减少高纯镍靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高晶粒均匀度，从而提高镍靶材的焊接性能。该专利技术侧重于靶材内部组织均匀性控制及焊接性能改善，未涉及镍靶材宏观磁学性能控制方法。
6、再如中国专利申请，镍靶材及镍靶材组件的制造方法(cn103572224a)公开了一种镍靶材及镍靶材组件的制造方法，该专利技术采用的工艺方法包括：提供镍锭；依次进行的热锻、第一热处理、热轧、第二热处理、冷轧、第三热处理。该专利技术技术方案制造的镍靶材内部组织比较均匀，磁性能好。该专利技术涉及镍靶材宏观磁学性能改善，但制备工艺繁琐、制造周期较长，未涉及靶材晶粒取向和磁学性能控制方法。
7、受靶材原料纯度、生产设备和工艺技术的限制，镍溅射靶材的质量仍难以满足先进工业生产需求。结合常用磁控溅射沉积薄膜技术特点，探究对镍靶材微观结构(晶粒尺寸大小及分布均匀性、晶粒取向)和磁学性能(磁透率)等进行控制的有效手段，在不降低薄膜质量的同时提高镍靶材的使用寿命，是目前应重点关注和解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种磁控溅射用镍靶材针对其微观结构和磁学性能的可控制备方法，本专利技术采用真空感应熔炼法制备高纯镍锭，随后在合适工艺条件下进行热变形加工和冷变形加工处理，再对镍靶材坯料进行真空退火处理，最后进行机械加工，得到微观结构及磁学性能均符合要求的高性能镍靶材。采用上述制备方法形成镍靶材纯度≥99.995％，平均晶粒尺寸≤50μm，晶粒粒径分布均匀，靶材溅射面存在(111)晶面择优取向，磁透率在30～45％范围内可控。在后续溅射镀膜过程中，镍靶材的溅射成膜效果和靶材使用寿命都有明显提升。
2、为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种磁控溅射用镍靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
4、(1)原料为纯度99.995％以上的10kg镍，去除其表面污垢及氧化物，采用真空中频感应熔炼方式，熔炼温度为1400～1600℃，熔炼时间为30～50min；
5、(2)在氩气保护气氛下进行浇注，浇注后冷却脱模，得到高纯镍铸锭；
6、(3)将高纯镍铸锭进行热变形加工处理，所述热变形加工方式为热轧处理，轧制道次变形率不低于20％，热轧后在空气中冷却；
7、(4)将(3)处理后的高纯镍坯料进行冷变形加工处理，所述冷变形加工方式为冷轧处理，轧制道次变形率在5％～15％之间，总变形率不低于80％；
8、(5)将(4)处理后的高纯镍坯料在400℃～800℃进行真空退火处理，保温时间60～90min；
9、(6)将(5)处理后的高纯镍坯料进行矫平及机械加工处理，制成所需尺寸的高纯镍靶材。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(1)中熔炼时真空度不得低于2×10-2pa。
11、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(3)中，热轧加工保持在800℃以上进行。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(5)中，所述退火处理为真空退火处理工艺，真空度不低于5×10-3pa。
13、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(6)中，所述矫平处理后保证靶材平整度＜0.6mm。
14、本专利技术提供一种磁控溅射用镍靶材的制备方法，所述工艺方法得到的镍靶材纯度≥99.995％，平均晶粒尺寸≤50μm，晶粒粒径分布均匀，靶材溅射面存在(111)晶面择优取向，磁透率在30～45％范围内可控。
15、本专利技术的机理及有益效果包括：
16、(1)本专利技术所述制备方法包括采用真空感应熔炼法制备高纯镍锭，随后在合适工艺条件下进行热变形加工和冷变形加工处理，再对镍靶材坯料进行真空退火处理，最后进行机械加工。本专利技术所述制备方法得到的镍靶材纯度≥99.995％，平均晶粒尺寸≤50μm，晶粒粒径分布均匀，靶材溅射面存在(111)晶面择优取向，磁透率在30～45％范围内可控。在后续溅射镀膜过程中，镍靶材的溅射成膜效果和靶材使用寿命都有明显提升；
17、(2)采用上述技术方案中真空感应熔炼方法配合大变形量的热/冷变形加工工艺，可有效增加镍铸锭内部的塑性变形率，有助于后续制备细晶粒尺寸的镍靶材；
18、(3)采用上述技术方案中在热/冷变形处理后配合退火工艺可实现镍金属回复、再结晶及晶粒长大过程，使镍金属晶粒尺寸均匀化并充分释放内应力，有效地优化了镍靶材微观结构。此外，上述技术方案能使镍靶材溅射面择优取向趋向于镍单晶的易磁化方向{本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，熔炼时真空度不低于2×10-2Pa。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，熔炼温度为1400～1600℃，熔炼时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，热轧加工保持在800℃以上进行。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述退火处理为真空退火处理工艺，真空度不低于5×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述矫平处理后靶材平整度＜0.6mm。
7.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：所得的镍靶材纯度≥99.995％，平均晶粒尺寸≤50μm，晶粒粒径分布均匀。
8.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：所得的靶材溅
9.根据权利要求1-8任一项所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：所述原料镍的纯度为99.995％以上。
...【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，熔炼时真空度不低于2×10-2pa。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，熔炼温度为1400～1600℃，熔炼时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，热轧加工保持在800℃以上进行。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射用镍靶材的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述退火处理为真空退火处理工艺，真...
【专利技术属性】
技术研发人员：李思勰，闻明，普志辉，杨海，何云帅，杨建明，李治东，许永刚，黄通，
申请(专利权)人：云南贵金属实验室有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。